一种微通道反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法技术

本发明专利技术提供了一种微通道反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法，通过换热介质将微通道反应器模块加热到预定温度，将原料碳酸二甲酯和三甲胺与溶剂甲醇通过计量泵打入反应器进行连续反应。从微通道反应器出来的物料进入管式反应器继续反应至转化率达到要求。从管式反应器出来的物料经闪蒸后进入第一降膜蒸发器，通过第一降膜蒸发器回收部分溶剂以及未转化的原料。从第一降膜蒸发器底部出来的物料与纯水通过静态混合器混合发生水解反应并进入第二降膜蒸发器分离部分甲醇和水。从第二降膜蒸发器底部出来的物料进入精馏塔进一步分离甲醇，塔釜采出精制后的产品。本发明专利技术能够有效提高反应安全性、缩短反应时间、提高反应物转化率。反应物转化率。反应物转化率。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法


[0001]本专利技术涉及一种四甲基碳酸氢铵的合成方法，具体的是一种利用微通道反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法，属于精细化工领域。

技术介绍

[0002]四甲基氢氧化铵(TMAH)是一种碱性最强的有机碱，TMAH作为显影液和刻蚀剂，应用于液晶及半导体芯片行业。
[0003]四甲基氢氧化铵可由四甲基氯化铵电解制备，但氯离子对电解装置有腐蚀，并且电解产生有毒的氯气。以四甲基碳酸氢铵为原料电解制备四甲基氢氧化铵，阳极产生二氧化碳，避免了有毒气体的产生，同时降低了对设备的腐蚀性。
[0004]四甲基碳酸氢铵可经过两步反应合成。第一步以三甲胺和碳酸二甲酯为原
[0005]料在溶剂甲醇中反应制备甲基碳酸酯四甲基铵；第二步为甲基碳酸酯四甲基铵的水解反应，生成为四甲基碳酸氢铵(TMAB)。
[0006]其化学反应方程式如下：
[0007](CH3)3N+(CH3O)2CO
→
(CH3)4NOCOOCH3[0008](CH3)4NOCOO本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法，其特征在于：原料碳酸二甲酯、三甲胺和溶剂甲醇通过计量泵分别连续打入微通道反应器的预热模块，预热至70
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90℃，后进入微通道反应器的反应模块组，控制反应模块组的温度160
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190℃、压力2
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5MPa，物流在微通道反应器的停留时间为10sec
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2min，从微通道反应器反应模块组出来的物料进入管式反应器，管式反应器的反应温度控制在120
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200℃，反应压力为1.5
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5MPa，停留时间为1
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30min，从管式反应器出来的产物与微通道反应器的预热模块组的反应原料换热后进入第一降膜蒸发器，通过第一降膜蒸发器回收部分溶剂以及未转化的原料，从第一降膜蒸发器出来的物料与纯水通过静态混合器混合发生水解反应并进入第二降膜蒸发器分离部分甲醇和水，从第二降膜蒸发器底部出来的物料进入精馏塔进一步分离甲醇，精馏塔塔釜液为四甲基碳酸氢铵产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳酸二甲酯与三甲胺的摩尔比为0.7
‑
1.3:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微通道反应器的反应温度控制在165
‑
185℃，反应压力为2.5
‑
4.5MPa，物料在微通道反应器停留时间为10sec
‑
1.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘颂军，孙炜，贾成林，王亮，高猛，热甫开提江，
申请(专利权)人：南开沧州渤海新区绿色化工研究有限公司，
类型：发明
国别省市：