一种MOFs-有机硅杂化膜的合成方法技术

本发明专利技术属于复合膜制备技术领域，尤其涉及一种MOFs

【技术实现步骤摘要】
一种MOFs
‑
有机硅杂化膜的合成方法


[0001]本专利技术属于复合膜制备
，尤其涉及一种MOFs
‑
有机硅杂化膜的合成方法。

技术介绍

[0002]聚合物膜的分离机理遵循气体分子在聚合物内的溶解
‑
扩散机制，同时受到罗伯逊上限(Robeson Upper Bound)的限制，即渗透性和选择性之间相互制约，如果渗透性高，就会导致选择性低，而无机材料和金属有机骨架材料则不受罗伯逊上限的约束，并能提供良好的气体分离性能。
[0003]常规的方法是：将多孔材料分散在聚合物膜中，形成混合基质膜(MMM)或者称为杂化膜。
[0004]随着渗透汽化的杂化膜广泛使用，对杂化膜的性能提出了更高的要求，在众多用于渗透汽化的杂化膜中，二氧化硅杂化膜具有非常高的水热稳定性、耐酸性以及优异的分离性能，但由于通量较低极大地限制了二氧化硅的应用。
[0005]金属有机框架材料(MOFs)是一类由金属离子或簇组成的化合物，这类化合物与有机配体配位形成一维、二维或三维结构。
[0006]然而，如何构建具有通量高的为杂化膜仍然是一个巨大的挑战。

技术实现思路

[0007]本申请提供了一种MOFs
‑
有机硅杂化膜的合成方法，以解决二氧化硅杂化膜通量低的技术问题。
[0008]第一方面，本申请提供了一种MOFs
‑
有机硅杂化膜的合成方法，所述方法包括以下步骤：
[0009]S1.将MOFs材料与含有机硅的前驱体溶胶混合，得到混合溶胶；
[0010]S2.将所述混合溶胶涂覆于多孔载体，进行煅烧；
[0011]S3.重复S2步骤1
‑
5次，得到MOFs
‑
有机硅杂化膜。
[0012]可选的，所述MOFs材料包括材料ZIF
‑
8。
[0013]可选的，所述材料ZIF
‑
8的制备方法包括：将硝酸锌水合物和2
‑
甲基咪唑分别溶于有机溶剂中，后混合、离心、洗涤、烘干，得到材料ZIF
‑
8。
[0014]可选的，所述MOFs材料与所述前驱体溶胶的摩尔比为0.5～2：0.5～2。
[0015]可选的，所述前驱体溶胶通过溶胶凝胶法制得，所述前驱体溶胶的组分包括：乙醇、1，2
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双(三乙氧基硅基)乙烷、一元酸和水。
[0016]可选的，所述1，2
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双(三乙氧基硅基)乙烷、所述乙醇、所述一元酸和所述水的摩尔比为0.5:8～10:0.1～0.5:6～12。
[0017]可选的，所述涂覆采用真空涂布法，所述涂覆的时间为15～60s。
[0018]可选的，所述煅烧的温度为200～300℃，所述煅烧的升温速率为0.5～2℃/min，所述煅烧的时间为30～180min。
[0019]可选的，所述多孔载体包括缺陷修饰后的载体管，所述缺陷修饰包括所述载体管的大孔修饰。
[0020]可选的，所述多孔载体包括：
[0021]将初始载体管用勃姆石溶胶多所述初始载体管的大孔进行修饰，后在200～300℃下煅烧30～180min，得到缺陷修饰后的载体管。
[0022]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0023]本申请实施例提供的该方法，将MOFs材料与含有机硅的前驱体溶胶混合，得到混合溶胶；将所述混合溶胶涂覆于多孔载体，进行煅烧，得到MOFs
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有机硅杂化膜。引入了MOF材料，MOF材料本身具有高比表面积、高孔隙度以及低密度等优点，并且待分离的客体分子从MOF材料孔道中排出时不产生结构变化，将MOF材料作为一种填充材料引入含有机硅的前驱体溶胶中，得到MOFs
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有机硅杂化膜，使MOFs
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有机硅杂化膜得到了额外的选择性吸附位点以及优先扩散路径，在一定程度上提高MOFs
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有机硅杂化膜的通量和分离性能。
附图说明
[0024]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本申请实施例提供的种MOFs
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有机硅杂化膜的合成方法的流程示意图；
[0027]图2为本申请实施例提供的ZIF
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8粉体SEM图；
[0028]图3是申请实施例提供的MOF
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有机硅杂化膜的SEM平面图。
具体实施方式
[0029]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0030]在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。例如，室温可以是指10～35℃区间内的温度。
[0031]除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0032]本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
[0033]根据本专利技术一种典型的实施方式，提供了一种MOFs
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有机硅杂化膜的合成方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
[0034]S1.将MOFs材料与含有机硅的前驱体溶胶混合，得到混合溶胶；
[0035]S2.将所述混合溶胶涂覆于多孔载体，进行煅烧；
[0036]S3.重复S2步骤1
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5次，得到MOFs
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有机硅杂化膜。
[0037]具体地，MOFs材料具有孔径可调节、高比表面积、高孔隙度以及稳定的化学性质的优势；含有机硅的前驱体溶胶具有良好的水热稳定性以及与陶瓷载体的高亲和力的优势，两种相结合，合成了一种可用于渗透汽化且性能良好的MOFs
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有机硅杂化膜，制得的MOFs
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有机硅杂化膜可以用来分离的体系包括但不限于异丙醇/水，或，乙醇/水。
[0038]一般地来说，多孔载体是经过缺陷修饰后的多孔载本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MOFs
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有机硅杂化膜的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1.将MOFs材料与含有机硅的前驱体溶胶混合，得到混合溶胶；S2.将所述混合溶胶涂覆于多孔载体，进行煅烧；S3.重复S2步骤1
‑
5次，得到MOFs
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有机硅杂化膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述MOFs材料包括材料ZIF
‑
8。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述材料ZIF
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8的制备方法包括：将硝酸锌水合物和2
‑
甲基咪唑分别溶于有机溶剂中，后混合、离心、洗涤、烘干，得到材料ZIF
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8。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述MOFs材料与所述前驱体溶胶的摩尔比为0.5～2：0.5～2。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶胶通过溶胶凝胶法制...

【专利技术属性】
技术研发人员：周志辉，张彩虹，
申请(专利权)人：武汉智宏思博环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：