一种受阻胺类化合物的共线生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种受阻胺化合物类的共线生产工艺，该工艺包括：将充分过量的2,2,6,6

【技术实现步骤摘要】
一种受阻胺类化合物的共线生产工艺


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种受阻胺类光稳定剂的生产工艺。

技术介绍

[0002]受阻胺类光稳定剂因其在抑制高分子材料光氧化及光降解的过程中表现出数倍于传统光稳定剂的突出功效，且毒性低、协同效应优异，因而广泛应用于汽车建筑涂料、农用薄膜等领域。作为制备受阻胺类光稳定剂的重要中间体，2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇(CAS:2403—88—5)和N,N
’
—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺(CAS：61260—55—7)的合成随着近年来市场对该产品的需求持续增长而备受关注。
[0003]目前工业上制备2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇主要采用如DE 2656764、CS 236437、CS 235486中公开的以2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮为原料的催化氢化法：德国的研究人员以Raney—Ni为催化剂，液相氢化压力0.49—9.8MPa，哌啶醇收率95％左右；捷克的研究人员以Ni/Cr203、Ni0/Al203为催化剂制备哌啶醇，收率86％—93％左右，但反应条件相对苛刻。已公开的N,N
’‑
二(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,6
‑
己二胺的制备工艺有以下几种：US4605743、EP03020200中公开了以2,2,6,6
‑
四甲基
‑
4—哌啶酮和1,6
‑
己二胺为原料分别经负载型Pd催化剂、Pt催化剂或骨架镍催化剂直接催化氢化合成N,N
’‑
二(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,6
‑
己二胺的方法，该方法使用的催化剂易中毒失活，且生产成本偏高；EP0508940、DE3007996中公开了以2,2,6,6
‑
四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺为原料经脱水得到中间体希夫碱，再催化加氢合成N,N
’‑
二(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,6
‑
己二胺的两步法工艺，该工艺第一步反应时间短，但反应不完全则影响催化加氢的选择性；EP0302020中公开了以2,2,6,6
‑
四甲基
‑
4哌啶胺和1,6
‑
己二醇为原料经烷基化反应合成N,N
’‑
二(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,6
‑
己二胺的方法，此方法副产物多、收率较低；而CN1346825A中公开了三步法工艺，即在脱水反应前增加预混步骤，该工艺反应压力高，大大增加了安全隐患，且增加预混操作延长了生产周期，造成成本的增加。
[0004]传统的单线生产N,N
’‑
二(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,6
‑
己二胺的工艺中，哌啶酮少量过量(0.01—0.2当量)，此时不可避免的产生难以去除的己二胺单加成以及哌啶醇杂质。如专利CN112645865A公开了N,N
’‑
二(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,6
‑
己二胺的精制方法，不仅造成了分离难度(反复多次结晶)，工业化生产复杂化，同时也显著增加了原料的无效消耗。此外，高压加氢工艺设备自动化要求高，设备投入巨大。同时2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N
’‑
二(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,6
‑
己二胺下游产品需求波动较大，因此非常有必要在节约固定投资的基础上研究出一种能够适应市场需求在同一生产线上灵活调整产能、且降低纯化难度、降低废弃物生成、更加经济的生产工艺路线。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N
’
—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺，以解决现有技术中传统的单线生产N,N
’‑
二
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,6
‑
己二胺的工艺中，产生难以去除杂质的问题，以及传统的生产工艺复杂、结晶效率低、设备成本高、原料消耗过大等问题。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]本专利技术提供了一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N
’
—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺，其步骤如下：
[0008]步骤一：将过量的2,2,6,6
‑
四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺作为原料加入反应釜，进行反应，得到反应液I；
[0009]步骤二：向高压釜中加入步骤一中所述的反应液和催化剂，进行催化加氢，得到反应液II；
[0010]步骤三：将反应液II转入蒸馏釜进行分段蒸馏，收集各段馏分；
[0011]步骤四：将馏分精制，得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品和N,N
’
—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品；
[0012]所述步骤一中，当要求单纯获得2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品时，原料2,2,6,6
‑
四甲基—4—哌啶酮投料质量占比为100％；
[0013]当要求同时获得2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品和N,N
’
—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品时，2,2,6,6
‑
四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比30—2.5：1。
[0014]优选的，当要求同时获得2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N
’
—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺时，所述步骤一中，2,2,6,6
‑
四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比15—2.5：1。
[0015]所述步骤一中的反应在有/无共沸溶剂辅助脱水条件下进行。
[0016]所述反应液I的制备方法如下：将2,2,6,6
‑
四甲基—4—哌啶酮和1,6
‑
己二胺加入到反应釜中，加热釜温60—110℃，在有或无共沸辅助脱水反应条件下，脱水至不再出馏份为止，得到含有希夫碱的反应液I；
[0017]所述反应液II的制备方法如下：将反应液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N
’
—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将2,2,6,6
‑
四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺作为原料加入反应釜，进行反应，得到反应液I；步骤二：向高压釜中加入步骤一中所述的反应液和催化剂，进行催化加氢，得到反应液II；步骤三：将反应液II转入蒸馏釜进行分段蒸馏，收集各段馏分；步骤四：将馏分精制，得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品和N,N
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—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品；所述2,2,6,6
‑
四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比30—2.5：1；所述高压釜为在反应过程中，需要保持罐内压力在0.5Mpa以上的反应设备。2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤一中，所述2,2,6,6
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四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比15—2.5：1。3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述反应液I的制备方法如下：将2,2,6,6
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四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺加入到反应釜中，加热釜温60—110℃，进行反应，脱水至不再出馏份为止，得到反应液I。4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述反应液II的制备方法如下：将反应液I加入到加氢釜中，通入氢气至3—6Mpa，同时加热釜温至70—160℃，进行反应，待其加氢结束，降温得到反应液II。5.如权利要求4所述的工艺，其特征在于，所述步骤二中，加氢时间为3—6h，优选的，加氢时间为5h。6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤三中，各组分馏分分别为馏分一、馏分二、馏分三、馏分四和粗品N,N
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—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺；所述馏分一为沸点小于140℃的馏分；所述馏分二为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出馏温度80—110℃下得到的馏分；所述馏分三为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出馏温度110—120℃下得到的馏分；所述馏分四为真空度1.5Kpa—2.4Kpa，出...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈炜，杨东升，李玉庆，刘罡，李靖，高勇年，
申请(专利权)人：北京天罡助剂有限责任公司天罡新材料廊坊股份有限公司，
类型：发明
国别省市：