【技术实现步骤摘要】
一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备丙酮的方法
[0001]本专利技术涉及一种改进三丙酮胺合成工艺的方法,特别涉及一种利用合成三丙酮胺(TAA)过程副产物制备丙酮的方法。
技术介绍
[0002]TAA是合成受阻胺光稳定剂和抗氧剂的关键中间体,此外,TAA还可作润滑剂,燃料添加剂及生理活性物。
[0003]TAA主要的合成工艺有直接法和间接法。TAA的合成工艺以丙酮和氨为原料,在均相酸性催化剂(如铵盐)或非均相催化剂(如酸性离子交换树脂)作用下合成。该TAA合成工艺会形成典型副产物,包括异丙叉丙酮、二丙酮醇、二丙酮胺、丙酮宁、3,4
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二氢
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2H
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吡喃DHP或佛尔酮构成的丙酮的二聚体、三聚体以及二聚体或三聚体的氨解产物、异佛尔酮等。经粗品TAA精制过程分离出的上述副产物一般方法是将其作为合成TAA的原料与丙酮混合,循环套用至下批次合成过程,或由于TAA合成工艺单一条件不能最优的同时匹配各副产物组分向TAA转化的反应热力学及动力学条件,从而影响上述副产物的利用率最大化,造成副产物的累积而被作为燃油,低效使用掉。
[0004]专利US3943139和专利US3960875分别公开了以丙酮宁、佛尔酮以及二丙酮醇的合成为原料合成TAA且收率较好的方法。但是由于丙酮宁、佛尔酮、二丙酮醇的合成与分离十分困难,步骤长,成本高,因此难以实现工业化生产。
[0005]专利CN108383704公开了在碱性催化剂存在条件下进行TAA副产物的水解来制备丙酮的方法 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备丙酮的方法,具体工艺步骤为:(a)将三丙酮胺合成过程形成的副产物加入到高压釜中;(b)向高压釜中加入水,所述水的重量为待处理料重量的10%
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200%,优选为待处理料重量的15%
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150%,更优选为待处理料重量的10%
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100%;(c)开反应釜搅拌,加热釜温至60
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150℃,优选至60
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140℃,更优选至90
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140℃;(d)搅拌时间1
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12小时,优选3
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10小时,更优选3
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9小时;(e)反应结束后,再生丙酮直接投入三丙酮胺的主生产线做合成原料,反应釜补水后进入下一批次再生丙酮作业;所述的步骤(a)中的副产物是以丙酮为原料通过直接法或间接法合成三丙酮胺过程产生的系列副产物,优选地,所述的系列副产物至少包括异丙叉丙酮、丙酮宁和佛尔酮,更优选地,所述的系列副产物还包括二丙酮醇、二丙酮胺、异佛尔酮和3,4
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二氢
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2H
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吡喃,特别优选地,所述的系列副产物还包括异丙叉丙酮、二丙酮醇、二丙酮胺、丙酮宁、3,4
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二氢
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2H
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吡喃或佛尔酮构成的丙酮的二聚体、三聚体以及二聚体或三聚体的氨解产物。2.如权利要求1所述的合成三丙酮胺过程副产物制备丙酮的方法,其特征在于,所述的步骤(b)中还包括加入催化剂;所述的步骤(e)中还包括将再生丙酮投入三丙酮胺的主生产线做合成原料前,对步骤(b)中所加入的催化剂进行后处理工序。3.如权利要求2所述的合成三丙酮胺过程副产物制备丙酮的方法,其特征在于,所述的催化剂的重量为待处理料重量的0.2%
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20%,优选为待处理料重量的0.3%
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15%,更优选为待处理料重量的0.5%
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10%。4.如权利要求2所述的合成三丙酮胺过程副产物制备丙酮的方法,其特征在于,所述的催化剂包括酸性催化剂,所述的酸性催化剂为均相酸性催化剂或非均相酸性催化剂;所述的均相酸性催化剂为质子酸或路易斯酸类物质;所述的质子酸选自:盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、有机羧酸(R1COOH)、有机磺酸(R1SO3H)以及上述的酸的铵盐或胺盐中的一种,其中,R1选自:饱和的、不饱和的、支化的、未支化的、闭环的、开链脂族的、芳族...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈炜,杨东升,李玉庆,刘罡,贾伟婷,高勇年,
申请(专利权)人:北京天罡助剂有限责任公司天罡新材料廊坊股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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