一种降低精己二酸产品中铁离子含量的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种降低精己二酸产品中铁离子含量的制备方法，制备方法包括以下步骤：金属离子吸附塔吸附、金属离子吸附塔水洗、金属离子吸附塔脱附、金属离子解析塔再生、金属离子脱除系统水洗、系统等待。本发明专利技术方法合理可行，设计巧妙，投资及运行成本低，易实现工业化应用，利用不同金属离子电荷高低与树脂结合活性不同的原理，在保证回用酸中铁离子脱除的同时，确保了催化剂铜离子、钒离子的回收，降低精己二酸的生产成本，有很好社会和经济效益，解决现有己二酸生产过程铁离子含量偏高，影响产品质量的技术问题，对现有技术来说，具有很好的市场前景和发展空间。的市场前景和发展空间。的市场前景和发展空间。

【技术实现步骤摘要】
一种降低精己二酸产品中铁离子含量的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工生产中降低金属离子对化工产品质量影响的装置
，具体涉及一种降低精己二酸产品中铁离子含量的制备方法。

技术介绍

[0002]己二酸，俗称肥酸，是松散状粒度，分布较宽，有一点腐蚀性、易燃、易爆，易产生静电，温度过高易软化结块甚至变质的一种结晶体，熔点151.9℃，沸点337.5℃，闪点196℃。己二酸能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。己二酸作为一种有机合成中间体，主要用于合成尼龙 66（盐）、聚氨酯和增塑剂， 还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料等。
[0003]己二酸生产过程中硝酸溶液会对管道、设备有一定的腐蚀量，造成系统内的铁离子含量增加，铁离子随着回用酸在系统内不断积累，含量逐渐升高，这样铁离子会进入粗己二酸产品中，最终进入精己二酸产品中，铁离子的含量是精己二酸的重要指标，偏高将影响最终产品质量。
[0004]如何设计一种方法合理可行，设计巧妙，投资及运行成本低，易实现工业化应用，利用不同金属离子电荷高低与树脂结合活性不同的原理，在保证回用酸中铁离子脱除的同时，确保了催化剂铜离子、钒离子的回收，降低精己二酸的生产成本，有很好社会和经济效益的一种降低精己二酸产品中铁离子含量的制备方法是目前需要解决的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决现有己二酸生产过程铁离子含量偏高，影响产品质量的技术问题，本专利技术提供一种降低精己二酸产品中铁离子含量的制备方法，来实现方法合理可行，设计巧妙，投资及运行成本低，易实现工业化应用，利用不同金属离子电荷高低与树脂结合活性不同的原理，在保证回用酸中铁离子脱除的同时，确保了催化剂铜离子、钒离子的回收，降低精己二酸的生产成本，有很好社会和经济效益的目的。
[0006]本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种降低精己二酸产品中铁离子含量的制备方法，将含有硝酸溶液的己二酸产品回用酸溶液经输送泵输送进入铁离子脱除系统，进行铁离子脱除，其脱除方法包括以下步骤，步骤一，金属离子吸附塔吸附：回用酸储罐溶液通过电磁阀进入金属离子吸附塔底部，溶液内的金属离子铜、钒、铁被吸附塔内的大孔特种氢型树脂（R
‑
SO3
‑
H+）吸附，留在吸附塔内，剩余溶液经电磁阀02回到回用酸储罐内，完成金属离子脱除，阀门关闭；步骤二，金属离子吸附塔水洗：打开电磁阀，高纯水进入金属离子吸附塔底部，将步骤一塔内存留的回用酸溶液全部经电磁阀置换至回用酸罐，金属离子吸附塔内溶液置换至中性，为下步脱附做准备，阀门关闭；步骤三，金属离子吸附塔脱附：低浓度硝酸溶液经电磁阀进入吸附塔顶部，铁离子
被大孔特种氢型树脂（R
‑
SO3
‑
H+）吸附，吸附塔内树脂吸附的铜离子、钒离子首先被硝酸溶液中的氢离子取代，然后通过电磁阀进入金属离子解析塔，溶液中的铜离子、钒离子再次被解析塔顶部的树脂吸附，后被取代的铁离子被解析塔下部树脂吸附；低浓度硝酸的继续加入，吸附塔内的树脂不再含有金属离子，解析塔上部树脂吸附的铜离子、钒离子再次被脱附经电磁阀06进入催化剂回收罐，解析塔上部树脂吸附的铜离子、钒离子脱附后，阀门关闭；步骤四，金属离子解析塔再生：高浓度硝酸溶液经电磁阀进入解析塔底部，高浓度氢离子将解析塔内树脂吸附的铁离子脱附，解析塔树脂不再含有金属离子，阀门关闭；步骤五，金属离子脱除系统水洗：高纯水经电磁阀、金属离子吸附塔和金属离子解析塔内部的硝酸溶液全部置换进入催化剂回收罐内，吸附塔和解析塔做好下次铁离子脱除准备；步骤六，系统等待：整个运行系统，有DCS程序控制，一个运行周期有六个步骤组成，六个步骤时间可以根据运行情况进行时间设定，确定整个系统的运行时间。
[0007]所述金属离子吸附塔、金属离子解析塔设备直径相同，解析塔的高度大于吸附塔，内部树脂的填充量解析塔是吸附塔的两至三倍。
[0008]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、己二酸生产过程中脱除铁离子系统的引入，通过降低回用酸中铁离子的含量，彻底解决了精己二酸产品中铁离子含量偏高的问题，将回用酸中铁离子的含量由0.35wt%降至目前的0.05wt%以下，精己二酸中铁离子含量由2ppm降至0.18ppm左右，提升了精己二酸产品的质量，提高了产品的竞争力；2、本装置采用特有的大孔径树脂固定塔，一方面降低了装置的占地面积，另一方面减少了树脂的移动，降低了产品的生产成本；3、独有的工艺设计，利用不同金属离子电荷高低与树脂结合活性不同的原理，在保证回用酸中铁离子脱除的同时，确保了催化剂铜离子、钒离子的回收，降低了精己二酸的生产成本。
附图说明
[0009]图1是粗己二酸生产系统示意图；图2是本专利技术脱除铁离子系统原理示意图；图中：1、回用酸储罐，2、金属离子吸附塔，3、金属离子解析塔，4、低浓度硝酸储罐，5、高浓度硝酸储罐，11、第一流量计，12、第一调节阀，13、第二流量计，14、第二调节阀，15、第三流量计，16、第三调节阀。
具体实施方式
[0010]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0011]如图1所示，在粗己二酸生产过程中，硝酸溶液和环己醇溶液经泵送入反应器内部，在反应器内过量的硝酸溶液氧化环己醇，生产含有一定浓度硝酸的己二酸溶液，经过结晶和离心分离，将溶液分为粗己二酸晶体和含有硝酸溶液的液相，含有硝酸溶液的液相称为回用酸，经蒸发塔浓缩提高硝酸浓度后送入硝酸储罐，继续进行硝酸氧化环己醇的反应。
[0012]实施例一，
如图2所示，为本专利技术脱除铁离子系统原理示意图，部分回用酸溶液经输送泵进入铁离子脱除系统,铁离子脱除系统主要是利用大孔径树脂固定塔，整个脱除过程分为6个步骤，具体工艺运行如下：（1）金属离子吸附塔吸附：（电磁阀01、02开，运行时间10分钟）回用酸储罐溶液通过电磁阀01进入金属离子吸附塔底部，通过流量计11、调节阀12控制流量为5T/H,溶液内的金属离子铜、钒、铁被吸附塔内的大孔特种氢型树脂（R
‑
SO3‑
H
+
）吸附，将树脂上的氢离子置换（（R
‑
SO3‑
）3Fe
3+
、（R
‑
SO3‑
）2Cu
2+
、（R
‑
SO3‑
）VO
2+
），留在吸附塔内，剩余溶液经电磁阀02回到回用酸储罐内，完成回用酸中金属离子脱除，阀门关闭。
[0013]（2）金属离子吸附塔水洗：（电磁阀03、02开,运行时间3分钟）打开电磁阀03，高纯水进入金属离子吸附塔底部，通过流量计11、调节阀12控制流量为10T/H,将上一步塔内存留的回用酸溶液全部经电磁阀02置换至回用酸罐，塔内溶液置换至中性，为下步脱附做准备，阀门关闭。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低精己二酸产品中铁离子含量的制备方法，其特征在于：将含有硝酸溶液的己二酸产品回用酸溶液经输送泵输送进入铁离子脱除系统，进行铁离子脱除，其脱除方法包括以下步骤，步骤一，金属离子吸附塔吸附：回用酸储罐溶液通过电磁阀进入金属离子吸附塔底部，溶液内的金属离子铜、钒、铁被吸附塔内的大孔特种氢型树脂（R
‑
SO3
‑
H+）吸附，留在吸附塔内，剩余溶液经电磁阀02回到回用酸储罐内，完成金属离子脱除，阀门关闭；步骤二，金属离子吸附塔水洗：打开电磁阀，高纯水进入金属离子吸附塔底部，将步骤一塔内存留的回用酸溶液全部经电磁阀置换至回用酸罐，金属离子吸附塔内溶液置换至中性，为下步脱附做准备，阀门关闭；步骤三，金属离子吸附塔脱附：低浓度硝酸溶液经电磁阀进入吸附塔顶部，铁离子被大孔特种氢型树脂（R
‑
SO3
‑
H+）吸附，吸附塔内树脂吸附的铜离子、钒离子首先被硝酸溶液中的氢离子取代，然后通过电磁阀进入金属离子解析塔，溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵铎，史红军，李渊博，金保国，卢磊，赵瑞，孙浩杰，王君超，杨河峰，任鹏豪，张志远，王雪涛，栗华杰，侯要华，
申请(专利权)人：河南神马尼龙化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：