一种MWW分子筛的离子交换方法技术

本申请公开了一种MWW分子筛的离子交换方法，所述方法包括以下步骤：将MWW分子筛原粉与溶液A混合进行离子交换；所述溶液A选自铵盐溶液、酸溶液或金属盐溶液中的任意一种；所述MWW分子筛原粉是指MWW分子筛晶化完成后未经焙烧的粉料。本申请所提供的MWW分子筛的离子交换方法，MWW分子筛原粉无需经过焙烧，直接进行离子交换，不仅能够减少焙烧处理次数、有效缩短离子交换处理过程，而且能够保持产品的良好性能。能。

【技术实现步骤摘要】
一种MWW分子筛的离子交换方法


[0001]本申请涉及一种MWW分子筛的离子交换方法，属于无机材料化学合成的


技术介绍

[0002]MWW分子筛是一族具有层状结构的微孔分子筛，在烷基化、催化裂化、异构化和歧化等许多反应中均表现出优越的催化性能。
[0003]对于MWW和其它拓扑结构的分子筛，通常离子交换方法的过程为：首先将分子筛原粉进行焙烧、除去模板剂后，再以铵盐溶液、酸溶液或金属盐溶液进行交换，最后再经过焙烧得到氢型分子筛或阳离子型分子筛(Journal of Physical Chemistry A,2019,93:1939
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1945.Catalysis Communications,2011,12 1131
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1135.Adsorption 2007,13:257
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265.Studies in Surface Science and Catalysis.2008,174:603-606)。特别是Y型分子筛的铵交换过程中，由于钠离子交换难度大，需要重复交换和焙烧过程至少三次(ZL201310552278.5)。研究者还报道了许多其它离子交换方法：对分子筛进行酸处理得到氢型产物(ZL 200910074204.9)；先进行铵交换、再酸处理、最后离子交换，得到离子交换产物(ZL 201210035511.8)；以及阳离子交换树脂法(ZL 200910092308.2)、电渗析法(ZL 201210414883.1)等。可见，常规离子交换方法过程冗长，不利于工业生产；过程中需要至少进行两次焙烧，易造成污染环境、能源浪费；一些方法不仅需要设计使用复杂的反应装置，也对原料分子筛的状态要求较高。
[0004]无模板剂绿色方法制备MWW分子筛，对于避免使用有毒昂贵模板剂具有重要意义。2017年首次报道了无模板剂法制备MWW分子筛的方法(Chem.Asian J.,2017,12,530-542)，2018年，CN 108423689 A进一步公开了无模板剂法制备MWW分子筛的新方法。但是无模板剂法制备所得产物钠离子含量高、交换难度大，且其离子交换方法尚未见报道，亟需深入研究。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述技术难题，本申请提供了一种MWW分子筛的离子交换方法。本申请所提供的MWW分子筛的离子交换方法，MWW分子筛原粉无需经过焙烧，直接进行离子交换，不仅能够减少焙烧处理次数、有效缩短离子交换处理过程，而且能够保持产品的良好性能。
[0006]所述一种MWW分子筛的离子交换方法，所述方法包括以下步骤：将MWW分子筛原粉与溶液A混合进行离子交换；
[0007]所述溶液A选自铵盐溶液、酸溶液或金属盐溶液中的任意一种；
[0008]所述MWW分子筛原粉是指MWW分子筛晶化完成后未经焙烧的粉料。
[0009]可选地，所述MWW分子筛选自MCM-49、MCM-22、MCM-36、MCM-56、ITQ-1、ITQ-2、SSZ-25、PSH-3中的任意一种或几种组合。
[0010]可选地，所述铵盐溶液中的铵盐选自硝酸铵、氯化铵、硫酸铵、醋酸铵、磷酸一氢
铵、磷酸二氢铵中的任意一种或几种组合；
[0011]所述酸溶液中的酸选自盐酸、磷酸、硝酸、硫酸中的任意一种或几种组合；
[0012]所述金属盐为可溶性金属盐；
[0013]可选地，所述可溶性金属盐选自可溶性卤化物、硝酸盐、可溶性硫酸盐中的任意一种或几种组合；
[0014]可选地，所述可溶性卤化物为氯化物。
[0015]可选地，所述金属盐中的金属元素选自钾金属、钴金属、铜金属、钛金属、铯金属、镁金属、钙金属、铁金属、镍金属、镧金属、铈金属中的任意一种或几种组合。
[0016]可选地，所述离子交换的条件为：交换温度为40～100℃；交换时间为0.5～3h；交换次数为1～3次。
[0017]可选地，所述离子交换方法包括以下步骤：
[0018](S1)获得MWW分子筛原粉；
[0019](S2)将MWW分子筛原粉与溶液A混合，在40～100℃温度条件下进行离子交换，交换时间为0.5～3h；
[0020](S3)分离、洗涤、干燥和焙烧，得到离子交换后的功能性分子筛。
[0021]可选地，所述步骤(S1)中，所述MWW分子筛原粉的获得方法不做限定。
[0022]可选地，所述步骤(S1)中，所述MWW分子筛原粉为采用无模板剂法进行制备而获得。
[0023]所述采用无模板剂法进行制备而获得是指MWW分子筛原粉的合成体系未特意添加模板剂。
[0024]本申请对无模板剂制备分子筛的方法不做限定，本领域技术人员可以采用现有的无模板剂法。
[0025]可选地，所述采用无模板剂法进行制备为根据CN 108423689 A所公开的方法进行制备。
[0026]可选地，所述步骤(S1)中，所述MWW分子筛原粉为采用模板剂法进行制备而获得，所述模板剂选自哌啶、六亚甲基亚胺、N,N,N-三甲基金刚烷基氢氧化铵、环已胺中的任意一种或几种组合。
[0027]本申请对模板剂制备分子筛的方法不做限定，本领域技术人员可以采用现有的模板剂法。
[0028]可选地，所述步骤(S2)中，所述MWW分子筛原粉与溶液的质量体积比(g/mL)为1：2～10。
[0029]可选地，所述步骤(S2)中，所述MWW分子筛原粉与溶液的质量体积比(g/mL)为1：5～10。
[0030]可选地，所述步骤(S2)中，所述MWW分子筛原粉与溶液的质量体积比(g/mL)为1：5～8。
[0031]可选地，所述步骤(S2)中，所述MWW分子筛原粉与溶液的质量体积比(g/mL)为1：8～10。
[0032]可选地，所述步骤(S2)中，所述溶液浓度为0.1～1mol/L。
[0033]可选地，所述步骤(S2)中，所述溶液浓度的上限选自0.2、0.5、0.8、1mol/L。
[0034]可选地，所述步骤(S2)中，所述溶液浓度的下限选自0.1、0.2、0.5、0.8mol/L。
[0035]可选地，所述步骤(S2)中，所述温度上限选自50、70、80、100℃。
[0036]可选地，所述步骤(S2)中，所述温度下限选自40、50、70、80℃。
[0037]可选地，所述步骤(S2)中，所述时间上限选自1.5、2、3h。
[0038]可选地，所述步骤(S2)中，所述时间下限选自1、1.5、2h。
[0039]可选地，所述步骤(S2)重复1～3次。
[0040]本申请能产生的有益效果包括：
[0041]1)本申请所提供的MWW分子筛的离子交换方法，MWW分子筛原粉无需经过焙烧，直接进行离子交换，离子交换过程时间短，且交换后MWW分子筛的结构得到很好保持。本方法不仅能够减少焙烧处理次数、有效缩短离子交换处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MWW分子筛的离子交换方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将MWW分子筛原粉与溶液A混合进行离子交换；所述溶液A选自铵盐溶液、酸溶液或金属盐溶液中的任意一种；所述MWW分子筛原粉是指MWW分子筛晶化完成后未经焙烧的粉料。2.根据权利要求1所述的离子交换方法，其特征在于，所述MWW分子筛选自MCM-49、MCM-22、MCM-36、MCM-56、ITQ-1、ITQ-2、SSZ-25、PSH-3中的任意一种或几种组合。3.根据权利要求1所述的离子交换方法，其特征在于，所述铵盐溶液中的铵盐选自硝酸铵、氯化铵、硫酸铵、醋酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵中的任意一种或几种组合；所述酸溶液中的酸选自盐酸、磷酸、硝酸、硫酸中的任意一种或几种组合；所述金属盐为可溶性金属盐；优选地，所述可溶性金属盐选自可溶性卤化物、硝酸盐、可溶性硫酸盐中的任一种或几种组合；优选地，所述可溶性卤化物为氯化物。4.根据权利要求1或3所述的离子交换方法，其特征在于，所述金属盐中的金属元素选自钾元素、钴元素、铜元素、钛元素、铯元素、镁元素、钙元素、铁元素、镍元素、镧元素、铈元素中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢素娟，王亚男，徐龙伢，朱向学，高扬，陈福存，李秀杰，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：