一种高效制备制氧分子筛的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效制备制氧分子筛的方法，预先配制高温锂盐溶液，锂盐溶液温度在60℃以上，锂离子浓度大于0.4mol/L，使用氨水调节锂液pH，pH在9

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备制氧分子筛的方法


[0001]本专利技术涉及分子筛制备方法
，具体涉及一种高效制备制氧分子筛的方法。

技术介绍

[0002]低硅铝比X型分子筛(LSX)具有较低的硅铝比、发达的孔道、良好的吸附性能和氮氧分离效果，具有水吸附、CO2吸附和气体分离等广泛用途。通过利用水热法合成的钠钾型(Na,KLSX)或钠型(NaLSX)低硅X型分子筛，进行锂离子交换(LiLSX)、钙离子交换(CaLSX)、银离子交换(AgLSX)等，能够明显改善LSX型分子筛的孔道结构和氮氧分离性能，因此控制离子交换条件，对最终产品的制氧性能有直接影响。
[0003]离子交换是溶液中的离子与某种离子交换剂上的离子进行交换的作用或现象，是借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换，以达到提取或去除溶液中某些离子的目的，是一种属于传质分离过程的单元操作。水溶液中的一些阳离子进入反离子层，而原来在反离子层中的阳离子进入水溶液，这种发生在反离子层与正常浓度处水溶液之间的同性离子交换被称为离子交换作用。离子交换主要发生在扩散层与正常水溶液之间，由于分子筛颗粒表面通常带的是负电荷，故离子交换以阳离子交换为主，故又称为阳离子交换。离子交换严格服从当量定律，即进入反离子层的阳离子与被置换出反离子层的阳离子的当量相等。
[0004]传统制备制氧分子筛采用反应釜，分子筛在交换液中浸泡时间过久，使得分子筛的结构被破坏，进而降低了分子筛的性能，对最终产品的制氧性能有直接影响，亟待需要一种高效制备制氧分子筛的方法。
专利技术内容
[0005]本专利技术的目的是为了弥补现有技术的不足，提供了一种高效制备制氧分子筛的方法。
[0006]为了达到本专利技术的目的，技术方案如下：
[0007]一种高效制备制氧分子筛的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤(A)、将水加入锂盐配液罐中，再加入锂盐，开启配料机电机搅拌30分钟；
[0009]步骤(B)、加入氨水，调节pH；
[0010]步骤(C)、开启蒸汽管道蒸汽，加热锂盐配液罐，将其升温加热；
[0011]步骤(D)、将分子筛打浆罐中加入水，投入LSX型分子筛打浆搅拌，得到该分子筛浆料；
[0012]步骤(E)、将LSX型分子筛浆料通过转料泵导入带式过滤机之中，通过液体流量计控制锂交换液流速，将锂交换液经滤饼洗涤器喷淋至带式过滤机滤饼上，与LSX型分子筛浆料进行离子交换，交换后得到滤饼，经由刮刀分离到滤饼打浆罐中，得到交换后的浆料；
[0013]步骤(F)、将交换后的浆料导入板框压滤机中压滤，滤液排出，板框压滤机滤饼出
料至打浆罐打浆洗涤，利用浆料泵将浆料压至闪蒸干燥机，再由闪蒸干燥机喷头出料喷雾干燥，经旋风除尘装置收集得到LiLSX制氧分子筛干粉得到LiLSX制氧分子筛。
[0014]进一步地，所述锂盐为硫酸锂、氯化锂、硝酸锂中的一种或多种。
[0015]进一步地，所述锂盐中锂离子浓度为0.4～1.5mol/L。
[0016]进一步地，所述锂液重量与LSX型分子筛质量之比为10:1～40:1。
[0017]进一步地，所述LSX型分子筛浆料固含为5％～30％。
[0018]进一步地，所述水：锂盐：氨水：LSX型分子筛的比例为40～1：0.2～0.6：0.01～0.1：1。
[0019]进一步地，所述步骤(B)中的pH为9
‑
12。
[0020]进一步地，所述步骤(C)中升温加热温度为60℃～95℃。
[0021]进一步地，所述步骤(E)中搅拌的时间为2h。
[0022]本专利技术具有的有益效果：
[0023]本专利技术通过采用锂离子溶液对LSX型分子筛进行交换，同时选择锂盐种类、控制交换工艺参数来改善分子筛的氮氧分离效果。并且相对于传统采用传统釜式离子交换的方法，其每个批次交换需5
‑
6h，交换6
‑
8次才能达到90％以上的交换度，分子筛在溶液中经长时间浸泡，孔道晶体中的铝会不断从骨架中脱除，从而破坏分子筛的微观结构，造成结构坍塌，降低分子筛的活性和物化性能，因此在保证离子交换充分的前提下，分子筛不能长时间浸泡在交换液中，离子交换时间越短越好；而采用带式过滤机进行离子交换，每批的交换时间在2h之内，单日产能高，极大地调高了交换效率，有利于大规模生产；
[0024]同时与传统使用反应釜相比，使用带式过滤机进行离子交换，可以极大的缩短离子交换时间，避免分子筛在交换液中浸泡时间过久，破坏分子筛的结构，降低分子筛的性能。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的保护范围不仅仅局限于实施例。
[0026]实施例1
[0027]向溶液配料槽中预先加30m3水，开启搅拌，投入220kg硫酸锂固体，搅拌30分钟待硫酸锂完全溶解后，加少量氨水调节溶液pH至9，开启蒸汽阀门进行加热，将硫酸锂溶液加热至80℃待用；随后向分子筛打浆罐中加8m3水，开启搅拌，投入2吨50％左右固含的LSX型分子筛滤饼，补水至10m3，打浆2h，而后开启带式过滤机进行离子交换，按程序开启带式过滤机及真空机组，开启打浆罐搅拌，打开二级、三级、四级锂交换液泵，通过控制各泵出口和回流阀开度来调整各级回流流量，开启锂交换液进料泵和浆料转移泵，控制浆料流量范围为2.9m3/h
‑
3.1m3/h，带式过滤机正常运行后注意查看滤饼厚度和滤饼卸料口滤饼状态，LSX型分子筛经洗涤压滤后干燥，得到LiLSX型分子筛。
[0028]实施例2
[0029]向溶液配料槽中预先加30m3水，开启搅拌，投入510kg氯化锂固体，搅拌30分钟待氯化锂完全溶解，加少量氨水调节溶液pH至11，开启蒸汽阀门进行加热，将氯化锂溶液加热至90℃待用；随后向打浆罐中加3m3水，开启搅拌，投入2吨50％左右固含的LSX型分子筛滤
饼，补水至5m3，打浆2h，而后开启带式过滤机进行离子交换，按程序开启带式过滤机及真空机组，开启打浆罐搅拌，打开二级、三级、四级锂交换液泵，通过控制各泵出口和回流阀开度来调整各级回流流量，开启锂交换液进料泵和浆料转移泵，控制浆料流量为2.9m3/h
‑
3.1m3/h，带式过滤机正常运行后注意查看滤饼厚度和滤饼卸料口滤饼状态，LSX型分子筛经洗涤压滤后干燥，得到LiLSX型分子筛。
[0030]实施例3
[0031]向溶液配料槽中预先加20m3水，开启搅拌，投入510kg氯化锂固体，搅拌30分钟待氯化锂完全溶解，加少量氨水调节溶液pH至10，开启蒸汽阀门进行加热，将氯化锂溶液加热至90℃待用；随后向打浆罐中加3m3水，开启搅拌，投入2吨50％左右固含的LSX型分子筛滤饼，补水至5m3，打浆2h，而后开启带式过滤机进行离子交换，按程序开启带式过滤机及真空机组，开启打浆罐搅拌，打开二级、三级、四级锂交换液泵，通过控制各泵出口和回流阀开度来调整各级回流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效制备制氧分子筛的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（A）、将水加入锂盐配液罐中，再加入锂盐，开启配料机电机搅拌30分钟；步骤（B）、加入氨水，调节pH；步骤（C）、开启蒸汽管道蒸汽，加热锂盐配液罐，将其升温加热；步骤（D）、将分子筛打浆罐中加入水，投入LSX型分子筛打浆搅拌，得到该分子筛浆料；步骤（E）、将LSX型分子筛浆料通过转料泵导入带式过滤机之中，通过液体流量计控制锂交换液流速，将锂交换液经滤饼洗涤器喷淋至带式过滤机滤饼上，与LSX型分子筛浆料进行离子交换，交换后得到滤饼，经由刮刀分离到滤饼打浆罐中，得到交换后的浆料；步骤（F）、将交换后的浆料导入板框压滤机中压滤，滤液排出，板框压滤机滤饼出料至打浆罐打浆洗涤，利用浆料泵将浆料压至闪蒸干燥机，再由闪蒸干燥机喷头出料喷雾干燥，经旋风除尘装置收集得到LiLSX制氧分子筛干粉得到LiLSX制氧分子筛。2.根据权利要求1所述的高效制备制氧分子筛方法，其特征在于：所述锂盐为硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙玄玄，张伟，冯承刚，曹金朋，魏丙峰，
申请(专利权)人：江苏国瓷新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：