一种三价乙酸铑三聚体的制备方法技术

本发明专利技术涉及无机合成技术领域，公开了一种三价乙酸铑三聚体的制备方法，包括以下步骤：（1）将铑粉和氯化钾混合后，通入氯气进行反应；（2）将步骤（1）获得的生成物溶于水中，过滤，向滤液中加入氢氧化钾进行反应，经过滤、洗涤后，获得氢氧化铑；（3）向氢氧化铑中加入水、硝酸和冰乙酸进行反应，反应完成后将溶液蒸干，用冰乙酸进行赶硝后，用水进行赶酸，获得三价乙酸铑三聚体。本发明专利技术采用硝酸和冰乙酸溶解氢氧化铑，而后用冰乙酸赶硝，能够使反应明显提速，从而提高三价乙酸铑三聚体的收率。而提高三价乙酸铑三聚体的收率。

【技术实现步骤摘要】
一种三价乙酸铑三聚体的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机合成
，尤其涉及一种三价乙酸铑三聚体的制备方法。

技术介绍

[0002]三价乙酸铑三聚体是一种重要的医药催化剂，可催化烯烃和芳香烃的多种反应。同时，三价乙酸铑在水中的溶解性很好，是一种重要的铑前驱体，既可以作为载体催化剂的铑源，也可以通过基团替代的方式获得一系列的衍生物从而适应不同的反应环境。三价乙酸铑三聚体的分子式为C
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H
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O
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Rh3，分子量为792.07，结构式如下：目前已知三价乙酸铑三聚体制备方法有以下两种：1.利用合成得到的二价乙酸铑二聚体，加入合适的氧化剂，在合适的条件下将二价乙酸铑二聚体氧化为三价乙酸铑三聚体。该方法存在以下问题：原料(二价乙酸铑二聚体)本身较难获得，且合成时间长、收率低，合成得到的产物二价态三价态混杂不易分离。
[0003]2.专利CN201410069167.3公开了一种三核乙酸铑(III)的合成方法，包括以下两个步骤：(1)将一定量的水合三氯化铑溶于适量的蒸馏水中，按化学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三价乙酸铑三聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将铑粉和氯化钾混合后，通入氯气进行反应；（2）将步骤（1）获得的生成物溶于水中，过滤，向滤液中加入氢氧化钾溶液进行反应，经过滤、洗涤后，获得氢氧化铑；（3）向氢氧化铑中加入水、硝酸和冰乙酸进行反应，反应完成后将溶液蒸干，用冰乙酸进行赶硝后，用水进行赶酸，获得三价乙酸铑三聚体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，获得氢氧化铑后，检测其中的铑含量；步骤（3）中，所述氢氧化铑以铑计与水的质量比为1:3~45；所述硝酸的浓度为60~65wt%，氢氧化铑以铑计与硝酸的质量比为1:0.75~4.5；所述氢氧化铑以铑计与冰乙酸的质量比为1:1.5~7.5。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反应的温度为30~90℃，时间为0.5~3h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在加入氢氧化钾溶液前，先向滤液中加入正电改性Fe3O4，所述正电改性Fe3O4与滤液的质量体积比为1g:40~80mL，分散均匀后，置于交变磁场中，再加入氢氧化钾溶液进行反应，经过滤、冲刷和磁性分离后，获得氢氧化铑。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述正电改性Fe3O4的制备方法如下：（2.1）将氨基硅烷偶联剂与水混合后，加入Fe3O4纳米颗粒，分散均匀后，调节pH至9~10，搅拌反应4~5h，经磁性分离、洗涤后，获得Fe3O4‑
NH2；（2.2）将2
‑
溴异丁酰溴和三乙胺加入四氢呋喃中，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏青，马银标，谢智平，陈华，杨立强，黄鹏，罗来彬，陈小勤，潘剑明，
申请(专利权)人：浙江微通催化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：