工业化制备L-丙交酯的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种工业化制备L

【技术实现步骤摘要】
工业化制备L
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丙交酯的装置及方法
[0001]本专利技术为申请号202110128273.4，申请日2021
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01
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29、名称为“工业化制备L
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丙交酯的装置及方法”的分案


[0002]本专利技术涉及化工生产
，特别是涉及工业化制备L
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丙交酯的装置和方法。

技术介绍

[0003]聚L
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乳酸是一种性能优良且具有生物相容性和生物可降解性的聚合物，聚L
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乳酸是一种无毒、无刺激的合成高分子材料，主要用于可降解包装材料、一次性餐具、保鲜膜、手术器件等方面。
[0004]聚L
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乳酸可通过两种途径来合成，一是直接聚合法，即L
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乳酸单体在催化剂的作用下直接缩聚获得L
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乳酸聚合物，该方法一般难以制备出相对分子质量高的聚合物；二是开环聚合法，即先将L
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乳酸单体经脱水环化合成丙交酯，丙交酯经过提纯后，通过开环聚合反应得到聚L
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乳酸。此法通过离子聚合或配位聚合可得到上百万分子量的高分子量产物，因而成为当前制备聚L
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乳酸的首选方法。丙交酯的合成一般采用两步法，即先将L
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乳酸脱水缩聚得到L
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乳酸低聚物，再经过低聚物自身环化反应，合成L
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丙交酯，因此L
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丙交酯成为制备可降解材料聚L
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乳酸的重要中间体。
[0005]目前L
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丙交酯的合成方法多采用以L
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乳酸为原料。由L
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乳酸单体制备丙交酯的步骤比较繁琐，效率比较低，同时还存在预聚中脱水时间过长、L
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乳酸低聚体解聚温度过高、体系粘度大和反应物氧化严重等问题，导致L
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丙交酯产率不高，消旋现象严重，为后续L
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丙交酯的精制增加了难度，使得L
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丙交酯的提纯成本过高，从而导致聚L
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乳酸的生产成本高，很难得到大面积的推广使用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，采用优化的装置以及工艺，解决了高粘度物料脱水难、裂解环化收率低、速度慢、纯度低等技术难题，显著提高L
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丙交酯的生产效率、产品产率以及品质，具有工业化价值。
[0007]第一方面，本专利技术提供一种工业化制备L
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丙交酯的装置。
[0008]具体而言，本专利技术提供的装置包括顺次相连的多级脱水预聚单元、预裂解单元和裂解环化单元；
[0009]所述多级脱水预聚单元中，在先级别的脱水预聚单元包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室；所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口与冷凝器相连，优选先经过乳酸精馏塔然后与冷凝器相连，所述乳酸精馏塔精馏得到的乳酸返回所述脱水预聚加热器继续反应，所述冷凝器冷凝得到的产物进行回收利用；所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元的进料通道相连；
[0010]所述多级脱水预聚单元中，在后级别的脱水预聚单元包括脱水预聚加热器以及与
其出料口相连的气相
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预聚物分离室；所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口直接与冷凝器相连，冷凝产物返回所述在先级别的脱水预聚单元中的脱水预聚加热器继续反应；所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元或所述预裂解单元的进料通道相连；
[0011]所述预裂解单元包括将预聚物与催化剂充分混合并快速升温至裂解环化反应所需温度的预裂解反应器；
[0012]所述裂解环化单元包括裂解环化加热器以及与其出料口相连的气相
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底物分离室；所述气相
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底物分离室顶部的气体出料口与丙交酯冷凝器相连，冷凝得到液态丙交酯。
[0013]本专利技术提供的装置采用多级脱水预聚单元，可以针对性显著提高乳酸这种高粘度物料的脱水聚合效果，尤其是提高最终产品的品质，减少杂质含量。本专利技术通过在在先级别的脱水预聚单元中设置乳酸精馏塔，可以将大量水蒸气中带走的乳酸回收，并且回收的乳酸可以回收再利用；且由于大量的水在在先级别的脱水预聚单元被脱除，在后级别的脱水预聚单元中仅形成少量水蒸气，无需再进行乳酸精馏，而可以直接将气体产物冷凝并回收利用。本专利技术提供的装置还在裂解环化单元之前设置了预裂解单元，可以使预聚物与催化剂高效混合，均匀快速加热，利于后续的裂解环化反应。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口先经过乳酸精馏塔然后与冷凝器相连。在实际生产中，所述乳酸精馏塔精馏得到的乳酸可以先返回所述气相
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预聚物分离室，然后再经循环泵泵入降膜加热器继续反应。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述多级脱水预聚单元包含2～6级、优选3～4级脱水预聚单元。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，所述多级脱水预聚单元包含4级脱水预聚单元；其中：
[0017]第一级和第二级脱水预聚单元各自包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室；所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口先经过乳酸精馏塔然后与冷凝器相连，所述乳酸精馏塔精馏得到的乳酸返回所述脱水预聚加热器继续反应，所述冷凝器冷凝得到的液体进行回收利用；所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元的进料通道相连；
[0018]第三级和第四级脱水预聚单元各自包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室；所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口直接与冷凝器相连，冷凝产物返回第一级和/或第二级脱水预聚单元中的脱水预聚加热器继续反应；所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元或所述预裂解单元的进料通道相连。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，所述脱水预聚加热器为能够实现布膜加热的反应器，优先为内置多组列管的降膜反应器。本专利技术优选采用的反应器结构可以对乳酸这种高粘度物料起到布膜均匀、提高反应效率、缩短反应时间、较少副产物生成的作用。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，各级脱水预聚单元中，所述气相
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预聚物分离室底部的循环泵还将未达到目标分子量的预聚物返回脱水预聚加热器继续反应，以实现物料的充分利用。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，在先级别的脱水预聚单元中，对于冷凝液进行回收利用可以选择浓缩等方式，使其中含有的乳酸得到富集，然后也返回脱水预聚加热器继续
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业化制备L
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丙交酯的装置，其特征在于，包括顺次相连的多级脱水预聚单元、预裂解单元和裂解环化单元；所述多级脱水预聚单元包含两级脱水预聚单元；其中：第一级脱水预聚单元包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室；所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口先经过乳酸精馏塔然后与冷凝器相连，所述乳酸精馏塔精馏得到的乳酸返回所述脱水预聚加热器继续反应，所述冷凝器冷凝得到的产物进行回收利用；所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元的进料通道相连；第二级脱水预聚单元包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室；所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口直接与冷凝器相连，冷凝产物返回第一级脱水预聚单元中的脱水预聚加热器继续反应；所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与所述预裂解单元的进料通道相连；所述预裂解单元包括将预聚物与催化剂充分混合并快速升温至裂解环化反应所需温度的预裂解反应器；所述裂解环化单元包括裂解环化加热器以及与其出料口相连的气相
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底物分离室；所述气相
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底物分离室顶部的气体出料口与丙交酯冷凝器相连，冷凝得到液态丙交酯；所述脱水预聚加热器和/或裂解环化加热器内置多组列管的降膜反应器，能够实现布膜加热；在内置多组列管的降膜反应器中进行脱水预聚反应，对于物料的脱水预聚反应能力为2～20kg/(m2·
h)，物料的脱水预聚反应能力是指单位时间单位面积内受热反应的物料质量；在内置多组列管的降膜反应器中进行裂解环化反应，对于物料的裂解环化反应能力为2～10kg/(m2·
h)，物料的裂解环化反应能力是指单位时间单位面积内受热反应的物料质量；所述多级脱水预聚过程中，在后级别的物料处理速度慢于在先级别的物料处理速度，在后级别的物料温度不低于在先级别的物料温度，在后级别的真空度不低于在先级别的真空度。2.一种工业化制备L
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丙交酯的装置，其特征在于，包括顺次相连的多级脱水预聚单元、预裂解单元和裂解环化单元；所述多级脱水预聚单元包含三级脱水预聚单元；其中：第一级和第二级脱水预聚单元各自包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室；所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口先经过乳酸精馏塔然后与冷凝器相连，所述乳酸精馏塔精馏得到的乳酸返回所述脱水预聚加热器继续反应，所述冷凝器冷凝得到的产物进行回收利用；所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元的进料通道相连；第三级脱水预聚单元包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室；所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口直接与冷凝器相连，冷凝产物返回第一级和/或第二级脱水预聚单元中的脱水预聚加热器继续反应；所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与所述预裂解单元的进料通道相连；所述预裂解单元包括将预聚物与催化剂充分混合并快速升温至裂解环化反应所需温度的预裂解反应器；
所述裂解环化单元包括裂解环化加热器以及与其出料口相连的气相
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底物分离室；所述气相
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底物分离室顶部的气体出料口与丙交酯冷凝器相连，冷凝得到液态丙交酯；所述脱水预聚加热器和/或裂解环化加热器内置多组列管的降膜反应器，能够实现布膜加热；在内置多组列管的降膜反应器中进行脱水预聚反应，对于物料的脱水预聚反应能力为2～20kg/(m2·
h)，物料的脱水预聚反应能力是指单位时间单位面积内受热反应的物料质量；在内置多组列管的降膜反应器中进行裂解环化反应，对于物料的裂解环化反应能力为2～10kg/(m2·
h)，物料的裂解环化反应能力是指单位时间单位面积内受热反应的物料质量；所述多级脱水预聚过程中，在后级别的物料处理速度慢于在先级别的物料处理速度，在后级别的物料温度不低于在先级别的物料温度，在后级别的真空度不低于在先级别的真空度。3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，各级脱水预聚单元中，所述气相
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预聚物分离室底部的循环泵将未达到目标分子量的预聚物返回脱水预聚加热器继续反应；和/或，在后级别的脱水预聚单元中，冷凝器顶部的气体出口还与捕集器相连。4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述裂解环化单元中，气相
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底物分离室底部的循环泵将未完全反应的预聚物返回裂解环化加热器继续反应；和/或，所述裂解环化单元中，气相
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底物分离室底部还设置残渣导出通道，通过底物采出泵将底物中的残渣向外采出；和/或，所述裂解环化单元中，丙交酯冷凝器顶部的气体出口还与捕集器相连。5.一种工业化制备L
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丙交酯的方法，其特征在于，包括顺次进行的多级脱水预聚、预裂解和裂解环化；所述多级脱水预聚包含两级脱水预聚；其中：第一级脱水预聚包括脱水预聚反应以及将反应所得产物进行分离；所述分离得到的气体产物先经过乳酸精馏后...

【专利技术属性】
技术研发人员：李荣杰，张晓波，宋家林，潘声龙，
申请(专利权)人：安徽丰原生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：