【技术实现步骤摘要】
工业化制备L
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丙交酯的装置及方法
[0001]本专利技术涉及化工生产
,特别是涉及工业化制备L
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丙交酯的装置和方法。
技术介绍
[0002]聚L
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乳酸是一种性能优良且具有生物相容性和生物可降解性的聚合物,聚L
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乳酸是一种无毒、无刺激的合成高分子材料,主要用于可降解包装材料、一次性餐具、保鲜膜、手术器件等方面。
[0003]聚L
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乳酸可通过两种途径来合成,一是直接聚合法,即L
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乳酸单体在催化剂的作用下直接缩聚获得L
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乳酸聚合物,该方法一般难以制备出相对分子质量高的聚合物;二是开环聚合法,即先将L
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乳酸单体经脱水环化合成丙交酯,丙交酯经过提纯后,通过开环聚合反应得到聚L
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乳酸。此法通过离子聚合或配位聚合可得到上百万分子量的高分子量产物,因而成为当前制备聚L
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乳酸的首选方法。丙交酯的合成一般采用两步法,即先将L
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乳酸脱水缩聚得到L
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乳酸低聚物,再经过低聚物自身环化反应,合成L
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丙交酯,因此L
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丙交酯成为制备可降解材料聚L
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乳酸的重要中间体。
[0004]目前L
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丙交酯的合成方法多采用以L
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乳酸为原料。由L
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乳酸单体制备丙交酯的步骤比较繁琐,效率比较 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种工业化制备L
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丙交酯的装置,其特征在于,包括顺次相连的多级脱水预聚单元、预裂解单元和裂解环化单元;所述多级脱水预聚单元中,在先级别的脱水预聚单元包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室;所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口与冷凝器相连,优选先经过乳酸精馏塔然后与冷凝器相连,所述乳酸精馏塔精馏得到的乳酸返回所述脱水预聚加热器继续反应,所述冷凝器冷凝得到的产物进行回收利用;所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元的进料通道相连;所述多级脱水预聚单元中,在后级别的脱水预聚单元包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室;所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口直接与冷凝器相连,冷凝产物返回所述在先级别的脱水预聚单元中的脱水预聚加热器继续反应;所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元或所述预裂解单元的进料通道相连;所述预裂解单元包括将预聚物与催化剂充分混合并快速升温至裂解环化反应所需温度的预裂解反应器;所述裂解环化单元包括裂解环化加热器以及与其出料口相连的气相
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底物分离室;所述气相
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底物分离室顶部的气体出料口与丙交酯冷凝器相连,冷凝得到液态丙交酯。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述多级脱水预聚单元包含2~6级、优选3~4级脱水预聚单元;优选地,所述多级脱水预聚单元包含4级脱水预聚单元;其中:第一级和第二级脱水预聚单元各自包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室;所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口先经过乳酸精馏塔然后与冷凝器相连,所述乳酸精馏塔精馏得到的乳酸返回所述脱水预聚加热器继续反应,所述冷凝器冷凝得到的液体进行回收利用;所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元的进料通道相连;第三级和第四级脱水预聚单元各自包括脱水预聚加热器以及与其出料口相连的气相
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预聚物分离室;所述气相
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预聚物分离室顶部的气体出料口直接与冷凝器相连,冷凝产物返回第一级和/或第二级脱水预聚单元中的脱水预聚加热器继续反应;所述气相
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预聚物分离室底部的预聚物出料口与下一级脱水预聚单元或所述预裂解单元的进料通道相连。3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述脱水预聚加热器和/或裂解环化加热器为能够实现布膜加热的反应器,优先为内置多组列管的降膜反应器。4.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,各级脱水预聚单元中,所述气相
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预聚物分离室底部的循环泵将未达到目标分子量的预聚物返回脱水预聚加热器继续反应;和/或,在后级别的脱水预聚单元中,冷凝器顶部的气体出口还与捕集器相连。5.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述裂解环化单元中,气相
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底物分离室底部的循环泵将未完全反应的预聚物返回裂解环化加热器继续反应;和/或,所述裂解环化单元中,气相
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底物分离室底部还设置残渣导出通道,通过底物采出泵将底物中的残渣向外采出;和/或,所述裂解环化单元中,丙交酯冷凝器顶部的气体出口还与捕集器相连。6.一种工业化制备L
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丙交酯的方法,其特征在于,包括顺次进行的多级脱水预聚、预裂
解和裂解环化;所述多级脱水预聚过程中,在先级别的脱水预聚包括脱水预聚反应以及将反应所得产物进行分离;所述分离得到的气体产物进行冷凝,优选先经过乳酸精馏后将剩余的气体产物进行冷凝,将所述精馏得到的乳酸回收继续进行脱水预聚反应,所述冷凝得到的产物进行回收利用;所述分离得到的预聚物进入下一级别的脱水预聚;所述多级脱水预聚过程中,在后级别的脱水预聚包括脱水预聚反应以及将反应所得产物进行分离;所述分离得到的气体产物直接进行冷凝,将所述冷凝得到的产物返回在先级别的脱水预聚继续进行脱水预聚反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:李荣杰,张晓波,宋家林,潘声龙,
申请(专利权)人:安徽丰原生物技术股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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