一种从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将乳酸蒸馏釜底液与水混合稀释并水解，得到含乳酸的水解液；(2)将含乳酸的水解液进行脱色过滤和膜过滤，得到含乳酸的过滤清液，然后经过浓缩、蒸馏，得到所述乳酸。本发明专利技术提供的回收乳酸的方法能够有效地去除釜底液中的杂质，减少乳酸的聚合，能够有效地实现对乳酸蒸馏釜底液的提取回收，进一步提高乳酸的收率，本发明专利技术提供的方法操作简单易行，可以应用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法
本专利技术属于食品化工
，涉及一种从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法。
技术介绍
乳酸，英文名LacticAcid，化学名为α-羟基丙酸，其分子式为C2H5OCOOH，相对分子质量为90.08，是一种简单的羟基酸。它广泛存在于人体、动物、植物以及微生物中。乳酸分子中有一个不对称碳原子，因此具有旋光性。L-乳酸为右旋性，D-乳酸为左旋性，DL-乳酸为消旋性。乳酸作为世界三大有机酸之一，被广泛应用于酿造、医药、食品、卷烟、制革等工业领域。乳酸产业是目前国内外研究的热门课题，乳酸的发酵工艺已基本过关，其提取技术也有所突破，但存在的主要问题是：对发酵液后期进行的处理上，且难于得到高光学纯度的产品。目前乳酸提取工艺有：钙盐法、萃取法、蒸馏法、酯化水解法，其中蒸馏法能够较好的应用工业生产，而蒸馏法在生产中应用较为广泛，如CN111574360A中提到了通过对乳酸发酵液酸解、脱色、离子交换、减压浓缩、薄膜蒸发、分子蒸馏得到了高纯度乳酸的方法；CN103724183A中提到了利用通过对乳酸发酵液酸解、脱色、离子交换、降膜蒸发、薄膜蒸发、分子蒸馏得到了高纯度乳酸的工业化生产的方法。工业生产运用蒸馏法提取乳酸可以有效的提取出高纯度的乳酸，但存在蒸出率有限，会产生较多的乳酸蒸馏釜底物。因乳酸蒸馏釜底液含有大量杂质及乳酸聚合物，通过常规的方法进行提纯非常困难，目前乳酸蒸馏釜底液多用于生产饲料用酸化剂或进行酯化得到乳酸酯。因此，想要开发一种可以进行工业化应用的，从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法以进一步提高乳酸的回收率。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法，本专利技术提供的回收乳酸的方法能够有效地去除釜底液中的杂质，减少乳酸的聚合，能够有效地实现对乳酸蒸馏釜底液的提取回收，可以进一步提高乳酸的整体收率，本专利技术提供的方法操作简单易行，可以应用于工业化生产。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将乳酸蒸馏釜底液与水混合稀释并水解，得到含乳酸的水解液；(2)将含乳酸的水解液进行脱色过滤和膜过滤，得到含乳酸的过滤清液，然后经过浓缩、蒸馏，得到所述乳酸。本专利技术提供的方法能够有效地去除釜底液中的杂质，减少乳酸的聚合，能够有效地实现对蒸馏釜底液的再利用，本专利技术提供的从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法可以提高乳酸的品质和收率。本专利技术所述的乳酸蒸馏釜底液指的是通过蒸馏法提取乳酸后剩余在釜底的重相，其乳酸含量经过水解后检测为30-95wt％，即表明实际上乳酸蒸馏釜底液中仍旧含有大量的乳酸聚合物以及乳酸，但是由于料液粘稠，杂质极多，采用常规的乳酸提取方法提纯困难，且获得的乳酸品质差。本专利技术提供的方法可以从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸，提高乳酸的品质和收率，相当于降低了乳酸的成本。本专利技术通过稀释以及水解可以将以聚合形式存在的乳酸水解为单分子乳酸，为了提高釜底液中乳酸聚合物的水解率以及降低后续的浓缩等成本，所述水的用量为控制稀释液中乳酸的质量浓度为5-50wt％，例如10wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％等，优选10-40wt％，进一步优选10-30wt％。若水的添加量过少，则乳酸聚合物可能水解不完全，影响后续处理；若水的添加量过多，则会导致后续浓缩成本增加。为了提高水解效率，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述水解的温度为60-120℃，例如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃等，优选70-100℃。为了保证能够完全水解，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述水解的时间为5-40h，例如10h、15h、20h、22h、25h、28h、30h、35h等，优选15-30h。本专利技术的脱色过滤以除去水解液中部分有机杂质，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述脱色过滤的方法为利用活性炭进行脱色过滤。所述活性炭可选择颗粒碳或粉末炭，优选为粉末炭；为了达到更好的效果，所述活性炭的用量为所述含乳酸的水解液质量的0.1-4％，例如0.35、0.5％、0.8％、1.0％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.5％、3％、3.5％等，优选0.2-1.0％。优选地，所述脱色利用粉末炭进行，所述粉末炭的去除方式采用板框过滤或真空转鼓抽滤。本专利技术可以采用板框压滤、真空转鼓抽滤或利用板式过滤机等设备除去。为了具有更好的脱色效果，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述脱色过滤的温度为30-100℃，例如40℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、90℃等，优选50-95℃。本专利技术还需要除去乳酸水解溶液中含有的大量的糖类、蛋白质类、色素等有机杂质，以便于后续的浓缩、蒸馏，所述过滤采用膜过滤，优选所述膜的截留分子量为150-5000D，例如200D、300D、500D、1000D、1500D、2000D、3000D、4000D等，进一步优选200-2000D。为了得到纯度更高的乳酸，本专利技术还可以利用阴阳离子交换的方法进一步除去水解液中部分无机离子，本专利技术所述方法还包括：在进行脱色过滤或者进行膜过滤之后，利用阴阳离子交换除盐。所述阴阳离子交换除盐的目的是为了除去溶液中的阴阳离子对于后续分离的影响，若水解液中杂质离子的量较少(例如铁离子≤10ppm、氯离子≤10ppm)，该步骤可省略。膜过滤是为了除去溶液中的糖、蛋白质、色素等杂质对后续蒸馏产生的不利影响，在本专利技术中，所述阴阳离子交换除盐和膜过滤二者的顺序不进行限定。作为本专利技术的一种优选技术方案，为了避免在浓缩过程中乳酸聚合度升高而导致乳酸蒸馏效率降低，优选浓缩条件：温度为60-85℃，例如65℃、68℃、72℃、75℃、78℃、82℃等，真空度为20-60mbar，例如25mbar、30mbar、35mbar、40mbar、45mbar、50mbar、55mbar等。所述一步浓缩采用本行业熟知的浓缩方式如多效浓缩、薄膜蒸发等，为了便于后续的蒸馏，所述浓缩为浓缩至乳酸的浓度为90-98wt％，例如92wt％、94wt％、96wt％等。将浓缩液经过蒸馏得到成品乳酸，为了提高乳酸的蒸出率，所述蒸馏可以为分子蒸馏或精馏，所述蒸馏设备优选为分子蒸馏设备，所述乳酸浓缩液分子蒸馏的条件：加热温度90-140℃，优选100-120℃，真空度为0.1-20mbar，优选1-15mbar；所述乳酸成品可直接作为食品添加剂或用于聚乳酸生产的原料。本专利技术涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作，所涉及的分离设备可为行业内所熟知的常规分离设备。作为本专利技术的一种具体实施方式，所述方法包括如下步骤：(1)将乳酸蒸馏釜底液与水混合稀释至乳酸的浓度为15-30wt％并在70-100℃下水解20-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1)将乳酸蒸馏釜底液与水混合稀释并水解，得到含乳酸的水解液；/n(2)将含乳酸的水解液进行脱色过滤和膜过滤，得到含乳酸的过滤清液，然后经过浓缩、蒸馏，得到所述乳酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种从乳酸蒸馏釜底液中回收乳酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将乳酸蒸馏釜底液与水混合稀释并水解，得到含乳酸的水解液；
(2)将含乳酸的水解液进行脱色过滤和膜过滤，得到含乳酸的过滤清液，然后经过浓缩、蒸馏，得到所述乳酸。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的用量为控制稀释液中乳酸的质量浓度为5-50wt％，优选10-40wt％，进一步优选10-30wt％。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水解的温度为60-120℃，优选70-100℃；
和/或，所述水解的时间为5-40h，优选15-30h。


4.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法，其特征在于，所述脱色过滤的方法为利用活性炭进行脱色过滤；
优选地，所述活性炭采用粉末炭，其用量为所述含乳酸的水解液质量的0.1-4％，优选0.2-1％；
优选地，所述脱色过滤利用粉末炭进行，所述粉末炭的去除方式采用板框过滤或真空转鼓抽滤。


5.根据权利要求1-4中的任一项所述的方法，其特征在于，所述脱色过滤的温度为30-100℃，优选50-95℃；
和/或，所述膜过滤所用的膜的截留分子量为150-5000D，进一步优选200-200...

【专利技术属性】
技术研发人员：李荣杰，宋家林，潘声龙，胡富贵，李瑞瑞，缪庆卫，王舒，
申请(专利权)人：安徽丰原生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34