本发明专利技术属于氨基酸生产技术领域，具体公开了一种D‑天门冬氨酸结晶方法。本发明专利技术提供的D‑天门冬氨酸结晶方法是将生产得到的含D‑天门冬氨酸的反应液调节折光度并调节pH值为2.7～3.0，然后进行等电点降温结晶，得到D‑天门冬氨酸晶体颗粒。本发明专利技术针对以DL‑天门冬氨酸为原料使用L‑天冬氨酸‑β‑脱羧酶反应制得的含D‑天门冬氨酸反应液，对影响D‑天门冬氨酸晶体颗粒生成的因素进行考察，通过控制反应液中D‑天门冬氨酸浓度、以及温度、搅拌速度、折光度等条件，使反应液进行等电点析出时，提高D‑天门冬氨酸的堆积密度，提升产品性能。
【技术实现步骤摘要】
一种D-天门冬氨酸结晶方法
本专利技术属于氨基酸生产
，特别是涉及一种D-天门冬氨酸的结晶方法。
技术介绍
D-天门冬氨酸是一种重要的手性化合物，其在医药合成中主要用作药物合成前体、中间体，包括用于合成青霉素衍生物等。D-天门冬氨酸是一种具有多种生理功能的神经传递质，参与动物体内的激素调节、保护神经、调控生殖。并且，D-天门冬氨酸常作为营养补充剂来提高睾丸素和增加肌肉占比。目前，D-天门冬氨酸的生产一般采用L-天门冬氨酸-β-脱羧酶催化L-天门冬氨酸脱羧制备，反应生成D-天门冬氨酸和L-丙氨酸，之后通过等电点结晶的结晶工艺析出，得到D-天门冬氨酸固体。目前结晶得到的D-天门冬氨酸结晶颗粒存在颗粒大小不均匀、结晶颗粒过小、堆积密度过小等问题，影响了之后的进一步应用。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种D-天门冬氨酸的结晶方法，可以得到堆积密度大的D-天门冬氨酸晶体颗粒，提高了产品性能。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种D-天门冬氨酸结晶方法，包括步骤：将生产得到的含D-天门冬氨酸的反应液调节折光度至20～35，并调节pH值为2.7～3.0，然后进行等电点降温结晶，得到D-天门冬氨酸晶体颗粒。进一步地，结晶完毕后经离心分离、干燥，获得D-天门冬氨酸晶体颗粒产品。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述反应液在调节pH值过程中温度保持在85～100℃。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述反应液在调节pH值过程和降温结晶过程中进行搅拌，搅拌速率控制为15～25r/min。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述反应液调节折光度至24～35，进一步优选为28～32。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述搅拌速率控制为15～20r/min。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述反应液在调节折光度后再进行pH值调节。优选地，调节pH值步骤包括：将调节折光度后的反应液加热至85～100℃，保温搅拌0～15分钟，之后进行pH值调节，调节pH值至2.7～3.0。进一步优选地，pH值先调节至3.0～3.5，保温搅拌0～10分钟，之后再调节至2.7～3.0。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述反应液添加水调节折光度，优选采用无离子水。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述反应液采用强酸调节pH值，优选采用盐酸、硫酸或硝酸，进一步优先为硫酸。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述反应液是DL-天门冬氨酸与L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生成的含D-天门冬氨酸的反应液。DL-天门冬氨酸与L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应可以采用现有的方法进行反应。生成的含D-天门冬氨酸的反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为28～35％。本专利技术还提供了一种D-天门冬氨酸晶体颗粒，采用本专利技术所述的结晶方法制得。优选地，所述D-天门冬氨酸晶体颗粒的堆积密度为0.52～0.70g/cm3。本专利技术针对以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应制得的含D-天门冬氨酸反应液，对影响D-天门冬氨酸晶体颗粒生成的因素进行考察，通过控制反应液中D-天门冬氨酸浓度、以及温度、搅拌速度、折光度等条件，使反应液在pH值为2.88进行等电点析出时，提高D-天门冬氨酸的堆积密度，提升了产品性能。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案进行详细说明。本专利技术提供的D-天门冬氨酸结晶方法，包括步骤：取DL-天门冬氨酸与L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生成的含D-天门冬氨酸的反应液，其中含D-天门冬氨酸的反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％。向含D-天门冬氨酸的反应液中加无离子水调节折光度至20～35；之后将反应液加热至85～100℃，开动搅拌，搅拌速率控制为15～20r/min，可以先保温搅拌0～15分钟，之后进行pH值调节，调节pH值过程中反应液温度保持在85～100℃；调节pH值时，采用硫酸调节，可以直接将pH值调节至2.7～3.0；也可以先调节至3.0～3.5，保温搅拌0～10分钟，之后再调节至2.7～3.0；然后降温，进行等电点结晶，得到D-天门冬氨酸晶体颗粒。得到的D-天门冬氨酸晶体颗粒的堆积密度为0.52～0.70g/cm3。下面通过实例进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1本实施例提供了一种D-天门冬氨酸的结晶方法，包括步骤：取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至28；将反应液温度升高至85℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为20r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温(约25℃，下同)结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.52g/cm3。实施例2本实施例提供了一种D-天门冬氨酸的结晶方法，包括步骤：取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至32；将反应液温度升高至85℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为15r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.62g/cm3。实施例3本实施例提供了一种D-天门冬氨酸的结晶方法，包括步骤：取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至32；将反应液温度升高至95℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为20r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.65g/cm3。实施例4本实施例提供了一种D-天门冬氨酸的结晶方法，包括步骤：取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至24；将反应液温度升高至95℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为20r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.54g/cm3。比较例1与实施例1相比，本比较例区别是调整了调本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种D-天门冬氨酸结晶方法，其特征在于，包括步骤：/n将生产得到的含D-天门冬氨酸的反应液调节折光度至20～35，并调节pH值为2.7～3.0，然后进行等电点降温结晶，得到D-天门冬氨酸晶体颗粒。/n
【技术特征摘要】
1.一种D-天门冬氨酸结晶方法，其特征在于，包括步骤：
将生产得到的含D-天门冬氨酸的反应液调节折光度至20～35，并调节pH值为2.7～3.0，然后进行等电点降温结晶，得到D-天门冬氨酸晶体颗粒。
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液在调节pH值过程中温度保持在85～100℃。
3.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液在调节pH值过程和降温结晶过程中进行搅拌，搅拌速率控制为15～25r/min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液调节折光度至24～35，优选为28～32。
5.根据权利要求4所述的结晶方法，其特征在于，所述搅拌速率控制为15～20r/min。
6.根据权利要求5所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液在调节折光度后再进行pH值调节；优选地，调节pH值步骤包括：将调节折光度后...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖虎虎，付松，崔怀成，冯学磊，王瑞昌，闻龙，
申请(专利权)人：安徽丰原生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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