一种制备立方状无水甜菜碱晶体的方法技术

一种制备立方状无水甜菜碱晶体的方法；采用过沸爆发成核法。将无水甜菜碱粉末加入结晶器，再向结晶器中加入溶剂，升温使粉末完全溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点；迅速降温，结晶体系中有晶核析出时，再次向结晶器中投入少量无水甜菜碱粉末，促使结晶体系爆发式析出晶核；继续将溶液温度降至室温；降温至终点温度后，过滤和洗涤晶体，再进行干燥，获得立方状无水甜菜碱晶体产品。本发明专利技术的结晶方法是通过在降温过程中控制爆发式成核过程和降温过程来控制晶体的生长过程的，这两个重要过程也组成了本申请中的结晶方法‑过沸爆发成核法。该方法彻底改变了无水甜菜碱晶体的片状晶习，操作时间短，生产效率高，从而更有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备立方状无水甜菜碱晶体的方法
本申请涉及一种甜菜碱的结晶方法，特别涉及一种制备立方状无水甜菜碱晶体的方法。
技术介绍
甜菜碱是一种具有季铵内盐或铵鎓结构的化合物，为甘氨酸的衍生物，其中以天然甜菜碱的分子结构最简单。该物质的化学名称为三甲胺乙内酯，即三个甲基分别取代了甘氨酸氮原子上的三个氢原子，分子式为C5H11NO2，分子量117.15，结构式如下所示甜菜碱是一种天然成分，普遍存在于动植物体内，是动物体内代谢的中间产物，在代谢过程中起着十分重要的作用。甜菜碱还具有清洁的作用，且不伤害肌肤，非常安全，是一种优良的两性离子表面活性剂，因而常被用于清洁类护肤品。由于该物质最早是在从甜菜中提取蔗糖的过程中发现的，故命名为甜菜碱。目前的应用于工业的甜菜碱大多是以三甲胺和氯乙酸为原料通过合成的方法获得的，其分子结构和应用效果与天然甜菜碱无明显差别，具有与天然甜菜碱一致的性质和功能，被广泛作为食品添加剂使用。甜菜碱分子也是一种两性离子，极易溶于水，温度为20℃，甜菜碱在水中的溶解度为160g/100g水。甜菜碱也易溶于甲醇和乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备立方状无水甜菜碱晶体的方法，其特征在于采用过沸爆发成核法，包括如下步骤：/n1)将无水甜菜碱粉末加入结晶器，再向结晶器中加入溶剂，升温使粉末完全溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点；/n2)迅速降温，结晶体系中有晶核析出时，再次向结晶器中投入少量无水甜菜碱粉末，促使结晶体系爆发成核析出晶核；继续将溶液温度降至室温；降温至终点温度后，过滤和洗涤晶体，再进行干燥，即可获得合格的无水甜菜碱晶体产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备立方状无水甜菜碱晶体的方法，其特征在于采用过沸爆发成核法，包括如下步骤：
1)将无水甜菜碱粉末加入结晶器，再向结晶器中加入溶剂，升温使粉末完全溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点；
2)迅速降温，结晶体系中有晶核析出时，再次向结晶器中投入少量无水甜菜碱粉末，促使结晶体系爆发成核析出晶核；继续将溶液温度降至室温；降温至终点温度后，过滤和洗涤晶体，再进行干燥，即可获得合格的无水甜菜碱晶体产品。


2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中，所使用的溶剂为纯的甲醇或乙醇，甲醇与乙醇的混合溶剂，或甲醇或乙醇与水的混合溶剂；甲醇与水的混合溶剂中，水的质量分数不能达到15wt％；乙醇与水的混合溶剂中，水的质量分数不能达到10wt％。


3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中，无水甜菜碱粉末与甲醇或甲醇水溶液的质量之比范围为0.7～1.2:1，无水甜菜碱粉末与乙醇或乙醇水溶液的质量之比范围为0.2～0.5:1。


4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中，采用甲醇或甲醇水溶液作为溶剂时，溶解温度范围为72～76℃；采用乙醇或乙醇水溶液作为溶剂时，溶解温度范围为78～82...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，秦春雷，陈冠雄，侯宝红，吴送姑，杜世超，郭盛争，刘生通，
申请(专利权)人：天津大学，宜兴市天石饲料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12