一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法，配制异构十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素、单乙醇胺、柠檬酸和去离子水的重量份，将异构十三醇聚氧乙烯醚和氨基磺酸加入聚合反应釜中，进行30

【技术实现步骤摘要】
一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，尤其涉及一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法。

技术介绍

[0002]表面活性剂广泛应用于乳化、清洗、印染、农药、涂料、乳液聚合等各个行业。其中环保型聚氧乙烯醚硫酸盐的表面活性剂以较高的乳化率、不含APEO、较低的泡沫高度和优异的润湿流平性，尤其是在涂料行业、其参与丙烯酸酯乳液聚合中所体现的优势更加突出。用其制备出来的丙烯酸乳液粒径细、易过滤，与传统的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐相比，其不含APEO更是满足未来涂料建筑行业不含APEO的环保要求。
[0003]在以往乳液聚合反应中对表面活性剂的选择和应用上，部分阴离子表面活性剂在参与丙烯酸乳液乳液过程中的聚合过程不稳定，导致出渣或者爆聚，且制备出的乳液粒径达不到60
‑
80nm，甚至在60nm以下的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法，旨在解决现有的环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法在参与丙烯酸酯乳液聚合时的出渣量和乳液粒径较大的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法，包括：
[0006]按重量份分别配制异构十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素、单乙醇胺、柠檬酸和去离子水；
[0007]将配制的异构十三醇聚氧乙烯醚和氨基磺酸加入温度在45℃以下的聚合反应釜中，进行30
‑
45min分散；
[0008]将配制的尿素分三次加入聚合反应釜中，进行搅拌并鼓氮升温，在聚合反应釜温度到达80
‑
90℃时，然后计时反应3
‑
3.5h；
[0009]计时反应完成时，每隔10min取样测试异构十三醇聚氧乙烯醚中的活性物含量，直至测试合格；
[0010]将配制的去离子水、柠檬酸和单乙醇胺加入烧杯中，进行分散30min制得稀释混合液；
[0011]在聚合反应釜降温至75℃以下时，加入稀释混合液并进行取样，测试异构十三醇聚氧乙烯醚中的活性物含量；
[0012]将测试合格的产品在聚合反应釜中降温至45℃以下时，取出过滤得到成品。
[0013]其中，所述异构十三醇聚氧乙烯醚的重量份为55
‑
60份，所述氨基磺酸的重量份为10
‑
15份、所述尿素的重量份为0.1
‑
0.2份、所述单乙醇胺的重量份为1
‑
2份、所述柠檬酸的重量份为0.5
‑
0.8份，所述去离子水的重量份为25
‑
30份。
[0014]其中，所述异构十三醇聚氧乙烯醚为3EO异构十三醇聚氧乙烯醚、5EO异构十三醇
聚氧乙烯醚、8EO异构十三醇聚氧乙烯醚中的任意一种或者任意两种的组合。
[0015]其中，所述异构十三醇聚氧乙烯醚含水量低于1
‰
，所述氨基磺酸为试剂级纯度98％以上。
[0016]其中，所述尿素为工业级尿素。
[0017]其中，所述聚合反应釜对所述尿素的搅拌速率为300
‑
600r/min。
[0018]其中，所述测试异构十三醇聚氧乙烯醚中的活性物含量的方法为：结合硫酸量＝C*V*M/W；
[0019]V：滴定所消耗的Hyamine溶液体积，单位为mL；
[0020]W：样品重量，单位为g；
[0021]M：产品分子量；
[0022]C：Hyamine浓度为0.004mol/L。
[0023]本专利技术的一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法，配制异构十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素、单乙醇胺、柠檬酸和去离子水的重量份，将配制的异构十三醇聚氧乙烯醚和氨基磺酸加入温度在45℃以下的聚合反应釜中，进行30
‑
45min分散，将配制的尿素分三次加入聚合反应釜中，进行搅拌并鼓氮升温，在聚合反应釜温度到达80
‑
90℃时，然后计时反应3
‑
3.5h，计时反应完成时，每隔10min取样测试异构十三醇聚氧乙烯醚中的活性物含量，直至测试合格，将配制的去离子水、柠檬酸和单乙醇胺加入烧杯中，进行分散30min制得稀释混合液，在聚合反应釜降温至75℃以下时，加入稀释混合液并进行取样，测试异构十三醇聚氧乙烯醚中的活性物含量，将测试合格的产品在聚合反应釜中降温至45℃以下时，取出过滤得到成品；
[0024]有益效果：与现有技术相比，本专利技术的一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法在制备过程中未使用壬基酚类产品，更环保，且出渣量较小，制备出的乳液粒径在55
‑
70nm之间，解决了现有的环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法在参与丙烯酸酯乳液聚合时的出渣量和乳液粒径较大的问题。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1是本专利技术提供的一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法的流程图；
[0027]图2是实施例1的流程图；
[0028]图3是实施例2的流程图；
[0029]图4是实施例3的流程图。
具体实施方式
[0030]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0031]请参阅图1至图4，本专利技术提供一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法，包括：
[0032]S1、按重量份分别配制异构十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素、单乙醇胺、柠檬酸和去离子水；
[0033]所述异构十三醇聚氧乙烯醚的重量份为55
‑
60份，所述氨基磺酸的重量份为10
‑
15份、所述尿素的重量份为0.1
‑
0.2份、所述单乙醇胺的重量份为1
‑
2份、所述柠檬酸的重量份为0.5
‑
0.8份，所述去离子水的重量份为25
‑
30份。
[0034]S2、将配制的异构十三醇聚氧乙烯醚和氨基磺酸加入温度在45℃以下的聚合反应釜中，进行30
‑
45min分散；
[0035]所述异构十三醇聚氧乙烯醚为非离子型表面活性剂，为3EO异构十三醇聚氧乙烯醚、5EO异构十三醇聚氧乙烯醚、8EO异构十三醇聚氧乙烯醚中的任意一种或者任意两种的组合，所述异构十三醇聚氧乙烯醚含水量低于1
‰
，所述氨基磺酸为试剂级纯度98％以上。
[0036]S3、将配制的尿本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括：按重量份分别配制异构十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素、单乙醇胺、柠檬酸和去离子水；将配制的异构十三醇聚氧乙烯醚和氨基磺酸加入温度在45℃以下的聚合反应釜中，进行30
‑
45min分散；将配制的尿素分三次加入聚合反应釜中，进行搅拌并鼓氮升温，在聚合反应釜温度到达80
‑
90℃时，然后计时反应3
‑
3.5h；计时反应完成时，每隔10min取样测试异构十三醇聚氧乙烯醚中的活性物含量，直至测试合格；将配制的去离子水、柠檬酸和单乙醇胺加入烧杯中，进行分散30min制得稀释混合液；在聚合反应釜降温至75℃以下时，加入稀释混合液并进行取样，测试异构十三醇聚氧乙烯醚中的活性物含量；将测试合格的产品在聚合反应釜中降温至45℃以下时，取出过滤得到成品。2.如权利要求1所述的环保型硫酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述异构十三醇聚氧乙烯醚的重量份为55
‑
60份，所述氨基磺酸的重量份为10
‑
15份、所述尿素的重量份为0.1
‑
0.2份、所述单乙醇胺的重量份为1
...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁康荣，
申请(专利权)人：南京科开新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：