一种微波诱导微观热点处温度的原位测量方法和设备及应用技术

本发明专利技术公开一种微波诱导微观热点处温度的原位测量设备，所述设备包括微波发生器及配套矩形波导、过渡波导、圆筒形微波截留结构、光纤温度计、单模微波腔、紫外灯、荧光光谱仪、石英样品槽和可调节短路活塞，所述单模微波腔的水平一端通过过渡波导与微波发生器及配套矩形波导紧密相连通设置，该单模微波腔的水平另一端通过过渡波导与可调节短路活塞相连接设置。本发明专利技术设备不仅可以实现微波场中热点的原位测量，而且测量灵敏度高、测试温度范围广，可以适用于各种体系的微波诱导微观热点的测量，可为微观尺度微波效应的理论研究提供直接而有力的实验验证和支撑，有助于揭示微波加速化学反应、微波强化材料合成、微波强化分离过程的内在机理。的内在机理。的内在机理。

【技术实现步骤摘要】
一种微波诱导微观热点处温度的原位测量方法和设备及应用


[0001]本专利技术属于微波化学
，尤其是一种微波诱导微观热点处温度的原位测量方法和设备及应用。

技术介绍

[0002]微波具有提升材料合成品质、加速催化反应速率以及强化分离效率等优势，因而在化学化工领域被广泛应用。微波加热的优异特性很大程度归因于其对高介电损耗材料的选择性加热，即微纳米颗粒吸收微波并发热的速率远远快于周围溶剂，因而会在微观尺度形成局部热点。吸波剂的局部高温可以使反应物或前驱体在其表面快速反应，而在溶剂主体中不参与反应，由此提升化学反应的速率和选择性及制备特殊形貌的材料。但是由于微波会与金属作用，限制了高精度温度测量设备在微波场中的应用，因而微波场中的微观热点目前还没有被准确测量。实现微波场中微观热点处温度的原位测量，对于揭示微波强化化学反应和分离过程的机理，指导微波辅助材料合成具有极为重要的意义。
[0003]由于微波会在金属表面会产生趋肤效应，影响温度计测量精度甚至损坏仪器，因而常规的测量方法不能应用于微波场中温度的测量。而目前在微波场中常用的温度测量方法为红外热成像和光纤温度计，而这些测量方法是针对较大尺度的平均温度。对于微纳米尺度的微观热点，目前常用的测量方法难以达到目标。因此本专利技术考虑将纳米荧光探针负载到微波损耗型纳米颗粒表面，通过传感器捕捉温敏荧光信号，以探测颗粒的实际温度，由此实现在微波场中对微观热点的观测。
[0004]通过检索，尚未发现与本专利技术专利申请相关的专利公开文献。

技术实现思路
/>[0005]本专利技术目的在于克服现有技术中微波场中微观尺度温度探测的不足之处，提供一种微波诱导微观热点处温度的原位测量方法和设备及应用。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007]一种微波诱导微观热点处温度的原位测量设备，所述设备包括微波发生器及配套矩形波导、过渡波导、圆筒形微波截留结构、光纤温度计、单模微波腔、紫外灯、荧光光谱仪、石英样品槽和可调节短路活塞，所述单模微波腔沿水平方向设置，该单模微波腔呈两端开口的中空状，该单模微波腔的水平一端通过过渡波导与微波发生器及配套矩形波导紧密相连通设置，该单模微波腔的水平另一端通过过渡波导与可调节短路活塞相连接设置，该可调节短路活塞能够调节微波腔中驻点位置；
[0008]所述单模微波腔的顶部和纵向一侧均设置有开口，该单模微波腔的顶部开口上相连接设置紫外灯，单模微波腔的顶部开口与紫外灯之间紧密设置有圆筒形微波截留结构，该单模微波腔的纵向一侧开口上相连接设置荧光光谱仪，单模微波腔的纵向一侧开口与荧光光谱仪之间紧密设置有圆筒形微波截留结构；
[0009]所述石英样品槽设置于单模微波腔内的中心处，且石英样品槽的侧面正对微波发
生器的微波正面开孔处设置，石英样品槽能够盛放液体物料；
[0010]所述光纤温度计能够插入石英样品槽中且能够实时监测石英样品槽中的液体样品中的样品主体温度。
[0011]进一步地，所述微波发生器的输出微波频率为2.45GHz，并且能够调节输出功率大小，功率范围为0～600W；
[0012]或者，所述过渡波导采用喇叭口形状设计；
[0013]或者，所述圆筒形微波截留结构采用不锈钢制成，其直径为20～70mm，长度为100～200mm。
[0014]进一步地，所述可调节短路活塞的调节范围为0～100mm，调节精度为0.1mm；
[0015]或者，所述紫外灯为UVB紫外灯，额定功率为0～50W，光源波长为265nm。
[0016]进一步地，所述荧光光谱仪为光纤光谱仪，测试的波长范围为300～1000nm；
[0017]或者，所述石英样品槽为方形的石英样品槽，其尺寸为(40～100)mm*(30～80)mm*(5～20)mm。
[0018]如上所述的设备在微观热点测量方面中的应用。
[0019]如上所述的设备在探究不同物质性质和实验条件对微波诱导微观热点强度的影响方面中的应用。
[0020]利用如上所述的设备的微波诱导微观热点处温度的原位测量方法，步骤如下：
[0021](1)在吸波型颗粒表面负载荧光测温粒子
[0022]将所要测量的粒子分散到液体溶剂中，在其中加入荧光纳米颗粒的前驱体，在水热合成釜中反应，直至负载完成；反应结束后将反应溶液离心分离，得到负载荧光测温粒子的固体颗粒；将所得的固体颗粒分散到溶剂中，并放置于电加热设备使其升温，期间在紫外光下使用荧光测量探头实时测量荧光谱的变化；根据不同温度点的荧光光谱特征峰，建立荧光信息与温度的定量关系；
[0023](2)在微波场中测量粒子温度
[0024]将步骤(1)中得到的负载荧光测温粒子的固体颗粒分散在待测溶剂中，在超声条件下处理直至分散均匀；将分散液移至石英样品槽中；开启紫外灯直至光强稳定；开启微波发生器，并调节功率至指定值，调节可调节短路活塞确保系统能够被有效加热；使用光纤温度计实时监测液相主体的温度；使用荧光光谱仪的测量探头实时记录粒子发射的荧光光谱；将荧光信息计算的温度与液相主体温度进行比较，可计算得到微波场中颗粒与液相主体的温度梯度，即微波诱导微观热点。
[0025]进一步地，所述荧光测温粒子的荧光特征信息随温度单调且明显变化，以便于通过观测荧光光谱准确获知颗粒的温度。
[0026]如上所述的方法在微观热点测量方面中的应用。
[0027]如上所述的方法在探究不同物质性质和实验条件对微波诱导微观热点强度的影响方面中的应用。
[0028]本专利技术取得的优点和积极效果为：
[0029]1、本专利技术设备不仅可以实现微波场中热点的原位测量，而且测量灵敏度高、测试温度范围广，可以适用于各种体系的微波诱导微观热点的测量，可为微观尺度微波效应的理论研究提供直接而有力的实验验证和支撑，有助于揭示微波加速化学反应、微波强化材
料合成、微波强化分离过程的内在机理。
[0030]2、本专利技术主要利用在待测颗粒表面负载纳米荧光粒子，利用其温敏荧光光谱实时监测颗粒的局部实际温度，并通过光纤温度计测量液相主体的温度。通过将荧光光谱计算所得的温度值与光纤温度计进行对比，可以测得微波诱导微观热点的强度。这种测量手段可以适用于各种体系的微观热点测量，可为微波化学的基础研究提供实验基础。
[0031]3、由于荧光纳米介电损耗在2.45GHz几乎为0，因此本专利技术引入纳米荧光探针的包覆层不会对原有微波加热体系的微观热点产生影响。
[0032]4、本专利技术方法是基于对荧光光谱的实时监测，因此可以实现微观温度的实时原位测量，相对于非原位测试可获取准确的热点温度数据。
[0033]5、本专利技术方法通过将温敏荧光纳米材料负载在测试材料表面，可以通过荧光光谱计算颗粒表面的实际温度。将负载荧光纳米粒子的测试材料分散在液体溶剂中，置入微波腔中的石英样品槽中，可以测量固体颗粒与液相主体的温度梯度，得到微波诱导微观尺度的热点温度。本专利技术突破了在微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波诱导微观热点处温度的原位测量设备，其特征在于：所述设备包括微波发生器及配套矩形波导、过渡波导、圆筒形微波截留结构、光纤温度计、单模微波腔、紫外灯、荧光光谱仪、石英样品槽和可调节短路活塞，所述单模微波腔沿水平方向设置，该单模微波腔呈两端开口的中空状，该单模微波腔的水平一端通过过渡波导与微波发生器及配套矩形波导紧密相连通设置，该单模微波腔的水平另一端通过过渡波导与可调节短路活塞相连接设置，该可调节短路活塞能够调节微波腔中驻点位置；所述单模微波腔的顶部和纵向一侧均设置有开口，该单模微波腔的顶部开口上相连接设置紫外灯，单模微波腔的顶部开口与紫外灯之间紧密设置有圆筒形微波截留结构，该单模微波腔的纵向一侧开口上相连接设置荧光光谱仪，单模微波腔的纵向一侧开口与荧光光谱仪之间紧密设置有圆筒形微波截留结构；所述石英样品槽设置于单模微波腔内的中心处，且石英样品槽的侧面正对微波发生器的微波正面开孔处设置，石英样品槽能够盛放液体物料；所述光纤温度计能够插入石英样品槽中且能够实时监测石英样品槽中的液体样品中的样品主体温度。2.根据权利要求1所述的微波诱导微观热点处温度的原位测量设备，其特征在于：所述微波发生器的输出微波频率为2.45GHz，并且能够调节输出功率大小，功率范围为0～600W；或者，所述过渡波导采用喇叭口形状设计；或者，所述圆筒形微波截留结构采用不锈钢制成，其直径为20～70mm，长度为100～200mm。3.根据权利要求1所述的微波诱导微观热点处温度的原位测量设备，其特征在于：所述可调节短路活塞的调节范围为0～100mm，调节精度为0.1mm；或者，所述紫外灯为UVB紫外灯，额定功率为0～50W，光源波长为265nm。4.根据权利要求1至3任一项所述的微波诱导微观热点处温度的原位测量设备，其特征在于：所述荧光光谱仪为光纤光谱仪，测试的波长范围为300...

【专利技术属性】
技术研发人员：高鑫，赵振宇，李洪，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：