一种用于测量微波场中微观热点的材料及应用和方法技术

本发明专利技术公开一种用于测量微波场中微观热点的材料，其制备包括如下步骤：将五水合氯化铁和对苯二甲酸溶解于N,N

【技术实现步骤摘要】
一种用于测量微波场中微观热点的材料及应用和方法


[0001]本专利技术属于微波化学
，尤其是一种用于测量微波场中微观热点的材料及应用和方法。

技术介绍

[0002]微波技术凭借其快速、高效的加热方式而被广泛应用于化学领域。在化学反应过程中，电磁波会与碳材料、铁氧体等催化剂颗粒产生焦耳热、磁阻加热等相互作用使颗粒温度升高，而在催化剂表面产生微尺度的局部热点。微观热点的产生提升了局部的本征温度，因而加快了反应速率，且改变了化学反应选择性。但是目前微波诱导产生的微观局部过热点还未被准确测量，这也限制了微波技术在化学领域的进一步应用。传统的测量手段(如热电偶温度计)无法应用于微波设备，因为微波会与金属作用，产生趋肤效应影响测量精度甚至损坏仪器，因此可以测量微观尺度温度的高精度测量技术更难以应用于微波场中。
[0003]目前，基于荧光材料的纳米传感技术被应用于细胞和微流体之中，实现对温度或其他性质的原位测量。作为荧光纳米温度计的物质种类多样，如有机化合物、纳米颗粒、金属有机框架材料等。
[0004]通过检索，尚未发现与本专利技术专利申请相关的专利公开文献。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种用于测量微波场中微观热点的材料及应用和方法。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007]一种用于测量微波场中微观热点的材料，其制备包括如下步骤：
[0008]步骤一，将五水合氯化铁和对苯二甲酸溶解于N,Nr/>‑
二甲基甲酰胺中搅拌并超声，直至固体全部溶解，然后将溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为80
‑
120℃，反应时间为6
‑
48小时，即可得到铁基有机金属框架材料；
[0009]其中，五水合氯化铁：对苯二甲酸：N,N
‑
二甲基甲酰胺的摩尔比为0.5
‑
3：0.2
‑
2：1
‑
30；
[0010]步骤二，将铁基金属框架材料颗粒放置于管式炉中，在空气环境下对材料进行焙烧，焙烧时间为10
‑
60分钟，焙烧温度为250
‑
450℃；随后在氮气环境下对材料进行进一步焙烧，焙烧时间为5
‑
30分钟，焙烧温度为500
‑
900℃；焙烧结束后，所得为具有高介电损耗的纳米碳颗粒；
[0011]步骤三，将纳米碳颗粒均匀分散在N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中；
[0012]其中N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液的质量浓度大于99％；
[0013]步骤四，向步骤三得到的碳颗粒
‑
N,N
‑
二甲基甲酰胺混合液体中加入联苯四羧酸；
[0014]其中，碳颗粒：联苯四羧酸：N,N
‑
二甲基甲酰胺的质量比为2～30：0.1～10：10～100；
[0015]步骤五，在步骤四得到的液体中加入六水合硝酸铕和六水合硝酸铽的混合溶液，铕离子和铽离子的摩尔比为3～5：0.5～2；
[0016]步骤六，将步骤五中的混合液体搅拌，并在油浴锅中进行水热反应，反应温度为80
‑
120℃，反应时间为6
‑
48小时；反应结束后将反应溶液离心分离，离心分离转速为5000
‑
10000rpm，得到负载铕铽混合金属有机框架材料的碳颗粒，即得用于测量微波场中微观热点的材料。
[0017]进一步地，铕离子：铽离子：联苯四羧酸的摩尔比为3～5：0.5～2：3～8。
[0018]进一步地，所述用于测量微波场中微观热点的材料在265nm的紫外光照射下，获得的颗粒分别在600
‑
650nm和520
‑
570nm处存在特征的荧光发射峰，随着温度升高，荧光颜色会从绿色转变为红色。
[0019]如上所述的材料在测量微波场中微观热点方面中的应用。
[0020]利用如上所述的材料测量微波场中微观热点的方法，步骤如下：
[0021]所述材料在20
‑
100℃范围内，600
‑
650nm和520
‑
570nm处的特征峰高度比值与温度呈线性关系，根据光纤光谱仪捕捉紫外光下的荧光光谱，计算颗粒的真实温度，并据此计算微波场中微观热点的强度，即得。
[0022]本专利技术取得的优点和积极效果为：
[0023]1、本专利技术通过将高介电损耗的颗粒均匀分散在N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，然后向混合液体中加入联苯四羧酸作为配体，并加入含有铕离子和铽离子的溶液。将混合液体搅拌并进行水热反应，反应结束后所得到的粒子荧光光谱特征峰对温度变化敏感，因而可通过捕捉荧光光谱计算粒子在微波加热过程中的真实温度。本专利技术突破了在微波场中测量微观尺度温度的难题，可实现微波诱导微观尺度局部过热现象的定量化测定。
[0024]2、由于荧光纳米介电损耗在2.45GHz几乎为0，因此本专利技术引入纳米荧光探针的包覆层不会对原有微波加热体系的微观热点产生影响，本专利技术利用在颗粒表面包覆纳米荧光探针，利用其温敏荧光光谱实时监测颗粒的本征温度。
[0025]3、本专利技术制备的材料可通过调节烧结温度制备具有不同介电损耗的多孔碳颗粒。
[0026]4、本测试方法是基于铕和铽在紫外光下跃迁产生的荧光，因此具有对温度具有极快的相应，因此可原位获取准确的热点温度数据。
[0027]5、本专利技术考虑到微波场微观热点的测温需求，提出了在高介电损耗粒子表面包覆荧光有机金属框架材料，利用其温敏荧光特性，可实现对颗粒实际温度的测量。
附图说明
[0028]图1为本专利技术中实施例中制备所得的铁基金属有机框架材料的扫描电镜图；
[0029]图2为本专利技术中实施例中制备所得的多孔碳颗粒的扫描电镜图；
[0030]图3为本专利技术中实施例中制备所得的多孔碳颗粒的介电常数和介电损耗；
[0031]图4为本专利技术中实施例中包覆荧光纳米温度计后的颗粒扫描电镜图；
[0032]图5为本专利技术中实施例中各温度点的荧光光谱；
[0033]图6为本专利技术中实施例中荧光光谱特征峰比值与温度的关系。
具体实施方式
[0034]下面详细叙述本专利技术的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。
[0035]本专利技术中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本专利技术中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
[0036]一种用于测量微波场中微观热点的材料，其制备包括如下步骤：
[0037]步骤一，将五水合氯化铁和对苯二甲酸溶解于N,N
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二甲基甲酰胺中搅拌并超声，直至固体全部溶解，然后将溶液转移至反应釜中进行水热反应，反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于测量微波场中微观热点的材料，其特征在于：其制备包括如下步骤：步骤一，将五水合氯化铁和对苯二甲酸溶解于N,N
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二甲基甲酰胺中搅拌并超声，直至固体全部溶解，然后将溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为80
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120℃，反应时间为6
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48小时，即可得到铁基有机金属框架材料；其中，五水合氯化铁：对苯二甲酸：N,N
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二甲基甲酰胺的摩尔比为0.5
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3：0.2
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2：1
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30；步骤二，将铁基金属框架材料颗粒放置于管式炉中，在空气环境下对材料进行焙烧，焙烧时间为10
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60分钟，焙烧温度为250
‑
450℃；随后在氮气环境下对材料进行进一步焙烧，焙烧时间为5
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30分钟，焙烧温度为500
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900℃；焙烧结束后，所得为具有高介电损耗的纳米碳颗粒；步骤三，将纳米碳颗粒均匀分散在N,N
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二甲基甲酰胺溶液中；其中N,N
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二甲基甲酰胺溶液的质量浓度大于99％；步骤四，向步骤三得到的碳颗粒
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N,N
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二甲基甲酰胺混合液体中加入联苯四羧酸；其中，碳颗粒：联苯四羧酸：N,N
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二甲基甲酰胺的质量比为2～30：0.1～10：10～100；...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵振宇，李洪，高鑫，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：