本发明专利技术公开了一种温致变色材料，所述温致变色材料为中空介孔二氧化硅负载甲酚红
【技术实现步骤摘要】
一种温致变色材料、其制备方法及用于卷烟纸的用途
[0001]本专利技术属于烟草
，具体涉及一种温致变色材料的制备方法及用于卷烟纸的用途。
技术介绍
[0002]现有技术的卷烟纸大多为白色的，也有一些卷烟纸为彩色的。这些卷烟纸不能随着卷烟抽吸前后的温度变化而发生颜色变化，即卷烟纸在燃烧过程中不能起到提示温度的作用。因为有很多消费者未能完全灭烟就丢弃烟蒂，甚至半支以上正在燃烧的卷烟被丢弃，这将带来较大的安全隐患。虽然卷烟燃烧端的明火可以提示卷烟是否完全熄灭，但一些卷烟的燃烧端并没有明火而内部烟丝仍在燃烧，这样被丢弃的话仍然存在安全隐患。
[0003]卷烟纸的温致变色可以直观地提示人们所丢弃部分的卷烟是否完全熄灭、以及该丢弃部分的卷烟温度是否会有火灾安全隐患的问题。将合适的温致变色材料与卷烟纸复合可以对温度起到提示作用，从而减少未熄灭烟蒂引发的火灾隐患；同时卷烟纸的温致变色还能提高卷烟烟支的视觉效果，为卷烟产品的防伪及品牌形象带来新的亮点，可以提升卷烟产品的竞争力。
[0004]无机温致变色材料种类繁多，主要是铅、铬、镍、钴、铁、镉、锶、锌等的硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、铬酸盐或硫化物等，是这些材料的变色温度都比较高，常用作在较高温度下的温致变色材料。用于较低温度下的无机温致变色材料大多数为金属、金属卤化物、过渡金属配合物、金属氧化物或复盐等，这些材料属于金属物质，存在较高的生物安全性风险，因而在实际应用中受到很大的限制。
[0005]论文《Reversible thermochromic performance ofcresol red
‑
boric acid system loaded on fibrous mesoporous silica microspheres coating material》(见J.Coat.Technol.Res.,Publishedonline:08July2021)研究了甲酚红
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硼酸负载在纤维状二氧化硅及甲酚红
‑
硼酸负载在氨基修饰纤维状二氧化硅的温致变色材料。但纤维状二氧化硅作为载体的温致变色材料存在变色温度较高、变色速率较慢的问题。如甲酚红
‑
硼酸负载在纤维状二氧化硅上其颜色由橙红色转变为玫红色加热至60℃才有明显颜色变化、80℃才完全转变为玫红色，变色温度较高；变色体系冷却后，需10min颜色才恢复至开始的橙红色，时间较长；不利于温致变色的指示。对于甲酚红
‑
硼酸负载在氨基修饰纤维状二氧化硅体系的温致变化研究，颜色由黄色转变为玫红色，加热至80℃才有明显颜色变化，120℃才完全转变为玫红色，变色温度更高；变色体系冷却后，需210s恢复至原本的黄色，时间更长，更不不利于温致变色的指示。另外纤维状二氧化硅作为载体，负载的甲酚红
‑
硼酸易损失、且分散不够均匀，不利于温致变色的指示。
[0006]为解决上述问题提出本专利技术。
技术实现思路
[0007]本专利技术公开了一种温致变色材料、制备方法及温致变色涂布材料和涂覆到卷烟原
纸上得到的温致变色卷烟纸。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
[0009]本专利技术第一方面公开了一种温致变色材料，所述温致变色材料为中空介孔二氧化硅负载甲酚红
‑
硼酸的体系、或氨基修饰中空介孔二氧化硅负载甲酚红
‑
硼酸的体系。
[0010]本专利技术第二方面公开了所述温致变色材料的制备方法，包括如下步骤：
[0011]①
将聚乙烯基吡咯烷酮K
‑
30分散到乙醇水溶液中，除氮气后加入偶氮二异丁腈混合均匀；然后将苯乙烯加入，升温聚合后再冷至室温，将产物离心分离后洗涤干燥得到聚苯乙烯微球，即PS微球；
[0012]②
将步骤
①
得到的PS微球分散到乙醇水溶液中，作为反应液A；将十六烷基三甲基溴化铵分散到乙醇水溶液中，作为反应液B；将反应液A缓慢滴加至反应液B中，再少量氨水和正硅酸乙酯，室温下反应一段时间后将产物离心分离，洗涤干燥就得到PS@SiO2微球；
[0013]③
将步骤
②
得到的PS@SiO2微球高温下煅烧一段时间即得到中空介孔二氧化硅；
[0014]④
将甲酚红和硼酸加乙醇溶液中，加热使其完全溶解，得到甲酚红和硼酸热溶液；
[0015]⑤
将步骤
③
得到的中空介孔二氧化硅加入到步骤
④
的甲酚红和硼酸的热溶液中，超声分散一段时间后分离，即得到所述的中空介孔二氧化硅负载甲酚红
‑
硼酸的体系。
[0016]或者，所述温致变色材料的制备方法，包括如下步骤：
[0017]①
将聚乙烯基吡咯烷酮K
‑
30分散到乙醇水溶液中，除氮气后加入偶氮二异丁腈混合均匀；然后将苯乙烯加入，升温聚合后再冷至室温，将产物离心分离后洗涤干燥得到PS微球；
[0018]②
将步骤
①
得到的PS微球分散到乙醇水溶液中，作为反应液A；将十六烷基三甲基溴化铵分散到乙醇水溶液中，作为反应液B；将反应液A缓慢滴加至反应液B中，再少量氨水和正硅酸乙酯，室温下反应一段时间后将产物离心分离，洗涤干燥就得到PS@SiO2微球；
[0019]③
将步骤
②
得到的PS@SiO2微球高温下煅烧一段时间即得到中空介孔二氧化硅；
[0020]④
将步骤
③
得到的中空介孔二氧化硅分散到甲苯中，再加入3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷，升温回流一段时间后分离洗涤干燥，即得到氨基改性中空介孔二氧化硅；
[0021]⑤
将甲酚红和硼酸加乙醇溶液中，加热使其完全溶解，得到甲酚红和硼酸热溶液；
[0022]⑥
将步骤
④
得到的氨基改性中空介孔二氧化硅加入到步骤
⑤
的甲酚红和硼酸热溶液中，超声分散一段时间后分离洗涤干燥，即得到氨基改性中空介孔二氧化硅。
[0023]优选地，步骤
④
升温回流的条件为：温度为100
‑
120℃，回流时间为5
‑
20h。
[0024]本专利技术第三方面公开了所述的温致变色材料用于卷烟纸的温致变色涂布材料的用途。
[0025]优选地，所述温致变色涂布材料的制备步骤为：将所述温致变色材料分散到乙醇溶液中，加入增稠剂混合均匀即得到所述的温致变色涂布材料。
[0026]优选地，所述增稠剂为壳聚糖。
[0027]本专利技术第四专利技术公开了一种温致变色卷烟纸，使用上述制备得到的温致变色涂布材料涂覆到卷烟原纸上，即得到所述的温致变色卷烟纸。
[0028]优选地，温致变色涂布材料在卷烟原纸上的涂覆量为0.05
‑
0.1g/m2。
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种温致变色材料，其特征在于，所述温致变色材料为中空介孔二氧化硅负载甲酚红
‑
硼酸的体系、或氨基修饰中空介孔二氧化硅负载甲酚红
‑
硼酸的体系。2.一种根据权利要求1所述温致变色材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①
将聚乙烯基吡咯烷酮K
‑
30分散到乙醇水溶液中，除氮气后加入偶氮二异丁腈混合均匀；然后将苯乙烯加入，升温聚合后再冷至室温，将产物离心分离后洗涤干燥得到PS微球；
②
将步骤
①
得到的PS微球分散到乙醇水溶液中，作为反应液A；将十六烷基三甲基溴化铵分散到乙醇水溶液中，作为反应液B；将反应液A缓慢滴加至反应液B中，再少量氨水和正硅酸乙酯，室温下反应一段时间后将产物离心分离，洗涤干燥就得到PS@SiO2微球；
③
将步骤
②
得到的PS@SiO2微球高温下煅烧一段时间即得到中空介孔二氧化硅；
④
将甲酚红和硼酸加乙醇溶液中，加热使其完全溶解，得到甲酚红和硼酸热溶液；
⑤
将步骤
③
得到的中空介孔二氧化硅加入到步骤
④
的甲酚红和硼酸的热溶液中，超声分散一段时间后分离，即得到所述的中空介孔二氧化硅负载甲酚红
‑
硼酸的体系。3.一种根据权利要求1所述温致变色材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①
将聚乙烯基吡咯烷酮K
‑
30分散到乙醇水溶液中，除氮气后加入偶氮二异丁腈混合均匀；然后将苯乙烯加入，升温聚合后再冷至室温，将产物离心分离后洗涤干燥得到PS微球；
②
将步骤
①
得到的PS微球分散到乙醇水溶液中，作为反应液A；将十六烷基三甲基溴化铵分散到乙醇水溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：余婷婷，程量，王旭，胡月航，王浩，谢姣，岳保山，张莹，李赓，詹建波，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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