一种基于双发光中心纳米晶近红外荧光的高灵敏测温方法技术

本发明专利技术公开了一种基于双发光中心纳米晶近红外荧光的高灵敏测温方法，属于稀土发光材料测温领域，制备的Nd

【技术实现步骤摘要】
溶液，将稀土硝酸盐混合溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，快速搅拌1h后离心得到白色沉淀物，将白色沉淀物用去离子水反复洗涤3次后放入烘干箱烘干，然后将烘干后得到的粉末放入刚玉坩埚，置于马费炉中煅烧，冷却至室温后取出，将粉末在研钵中充分研磨30min，利用压片机将荧光粉压成片，高温炉中退火，冷却到室温后得到Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶样片；
[0009]S2、利用980nm激光照射制备出的Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶样片，通过高精度热电偶热台控制样片温度以一定步长从303K升到773K，采用装备有光电倍增管和铟镓砷探测器的光栅单色仪分别测量不同温度时Nd
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离子发射的700-920nm上转换近红外荧光谱和Yb
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离子发射的1000-1200nm下转换近红外荧光谱；
[0010]S3、在303-773K的温度范围内，利用FIR技术分别对Nd
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的荧光峰761nm、822nm、879nm、全谱及Yb
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的荧光光谱进行积分，建立Nd
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的四个荧光带强度和Yb
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的荧光强度比值与温度的依赖关系，得到Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶粉体荧光强度比值与温度的数学模型，实现303-773K范围内的温度传感，所述Nd
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的四个荧光带强度为：I
761
，I
822
，I
879
，I
Nd
，所述Yb
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的荧光强度为I
Yb
。
[0011]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中Y(NO3)3·
6H2O、Yb(NO3)3·
5H2O、Nd(NO3)3·
6H2O的化学计量比为98:1:1。
[0012]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中NH4HCO3与稀土硝酸盐混合溶液中的金属阳离子的摩尔比为6:1。
[0013]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中烘干温度为80℃，烘干时间为24h；煅烧温度为800℃，煅烧时间2h；压片时的压力为9MPa；退火温度为800℃，退火时间2h。
[0014]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述步骤S2中Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶样片的升温步长为50K。
[0015]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中Nd
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的761nm荧光峰的波长范围为700-781nm、822nm荧光峰的波长范围为781-861nm、879nm荧光峰的波长范围为861-920nm、全谱的波长范围为700-920nm，Yb
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的荧光光谱的波长范围为1000-1200nm。
[0016]由于采用了上述技术方案，本专利技术取得的技术进步是：
[0017]1、本专利技术制备的Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶在980nm连续波激光照射下，Nd
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离子发射出位于第一生物窗口的上转换近红外荧光700-920nm；Yb
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离子发射出位于第二生物窗口的下转换近红外荧光1000-1200nm，两种离子的近红外光谱完全分离，Nd
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离子的上转换近红外荧光强度随温度升高而增强，Yb
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离子发射高效的下转换近红外荧光，利用Yb
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向Nd
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的热增强的声子辅助能量传递，实现Yb
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和Nd
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离子近红外荧光对温度变化表现出相反的响应，从而得到较高灵敏度。
[0018]2、本专利技术利用Nd
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和Yb
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双发光中心发射的近红外荧光强度比进行测温，有效的消除了基于TCL荧光强度比测温方法光谱重叠导致的低信号分辨率和高温时荧光猝灭的缺点，Yb
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向Nd
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的声子辅助的能量传递使Nd
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和Yb
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的近红外荧光强度随温度变化表现出相反的变化趋势(在980nm激光照射下，Yb
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向Nd
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的能量传递需要吸收多个基质声子能量，随着温度的升高晶格振动增强，促进Yb
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向Nd
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的能量转移，所以Nd
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离子的近红外荧光强度随温度的升高迅速增强，而Yb
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离子的近红外荧光呈现出相反的温度响应，强度迅速减小)，因此，可基于FIR技术得到较高的测温灵敏度及分辨率，纳米级的尺寸及工作在近红外光区间使其可用于纳米光电子器件及生物医学组织和细胞等微纳规模的温度测量和控制。
附图说明
[0019]图1是本专利技术Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶的XRD图；
[0020]图2是本专利技术利用980nm激光激发Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶，在303-773K温度范围内的近红外荧光光谱图；
[0021]图3是本专利技术Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶近红外荧光强度比随温度的变化图；
[0022]图4是本专利技术Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶近红外荧光强度比对数与温度倒数的函数关系图；
[0023]图5是本专利技术Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶在303-773K的灵敏度图。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明：
[0025]S1、利用电子天平分别称取Y(NO3)3·
6H2O、Yb(NO3)3·
5H2O、Nd(NO3)3·
6H2O，三者的化学计量比98:1:1，将三种试剂同时溶于适量去离子水中，充分搅拌后得到稀土硝酸盐混合溶液，再称取适量NH4HCO3(稀土硝酸盐混合溶液中金属阳离子和NH4HCO3的摩尔比为1:6)溶于适量去离子水充分溶解作为螯合剂。将稀土硝酸盐混合溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，利用磁力搅拌器快速搅拌1h后离心，将所得沉淀物用去离子水反复洗涤3次后放入80℃烘干箱烘干24h。然后将烘干后得到的泡沫状粉末放入刚玉坩埚，置于马费炉，在800℃温度下煅烧2h，冷却至室温后取出，将粉末在研钵中充分研磨(30min)，利用压片机(9MPa压力)将荧光粉压成片，再次在800℃高温炉中退火2h，冷却到室温后得到Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶样片，X射线衍射(X本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于双发光中心纳米晶近红外荧光的高灵敏测温方法，其特征在于：制备Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶，采用980 nm连续波激光照射Nd
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/Yb
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共掺Y2O3纳米晶，利用Yb
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向Nd
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的热增强的声子辅助能量传递，实现Yb
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和Nd
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离子近红外荧光对温度变化表现出相反的响应，得到较高灵敏度的测温方法。2.根据权利要求1所述的一种基于双发光中心纳米晶近红外荧光的高灵敏测温方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、分别称取Y(NO3)3·
6H2O、Yb(NO3)3·
5H2O、Nd(NO3)3·
6H2O同时溶于去离子水中，充分搅拌后得到稀土硝酸盐混合溶液，再称取适量NH4HCO3溶于去离子水中得到NH4HCO3溶液，将稀土硝酸盐混合溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，快速搅拌1 h后离心得到白色沉淀物，将白色沉淀物用去离子水反复洗涤3次后放入烘干箱烘干，然后将烘干后得到的粉末放入刚玉坩埚，置于马费炉中煅烧，冷却至室温后取出，将粉末在研钵中充分研磨30 min，利用压片机将荧光粉压成片，高温炉中退火，冷却到室温后得到Nd
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共掺Y2O3纳米晶样片；S2、利用980 nm激光照射制备出的Nd
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共掺Y2O3纳米晶样片，通过高精度热电偶热台控制样片温度以一定步长从303 K升到773 K，采用装备有光电倍增管和铟镓砷探测器的光栅单色仪分别测量不同温度时Nd
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离子发射的700-920 nm上转换近红外荧光谱和Yb
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离子发射的1000-1200 nm下转换近红外荧光谱；S3、在303-773 K的温度范围内，利用FIR技术分别对Nd
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的荧光峰761 nm、822 nm、879 nm、全谱及Yb
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟，商凤凯，赵迪，朱昕，赵乐，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：