一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，属于丙酸氟替卡松乳膏检查技术领域，包括以下步骤：S1：内标液的配制：S2：对照溶液的配制：S3：供试品溶液的配制：S4：测定：精密量取供试品溶液和对照溶液各取20μl，分别注入高效液相色谱仪，并记录色谱图。发明专利技术提出的一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，经过对高效液相色谱分析中的色谱柱、内标物、流动相等条件进行筛选，最终建立了梯度洗脱的HPLC分析方法，实现了对丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的准确检测与控制。松乳膏中丙酸氟替卡松含量的准确检测与控制。

【技术实现步骤摘要】
一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法


[0001]本专利技术涉及丙酸氟替卡松乳膏检查
，特别涉及一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法。
[0002]
技术介绍

[0003]丙酸氟替卡松作为软性激素之一, 疗效强且不良反应少。研究已证实0.05％丙酸氟替卡松乳膏用于儿童和成人特应性皮炎的长期维持治疗(也就是主动维持治疗，每周用药2次维持治疗16周)能够有效地减少复发，并未发现明显的皮肤萎缩和系统吸收的副作用。欧盟及美国FDA均批准0.05％丙酸氟替卡松乳膏用于治疗3个月以上的婴幼儿特应性皮炎。中国药品监督管理局批准0.05％丙酸氟替卡松乳膏用于缓解1岁以上(含1岁)儿童特异性皮炎引起的炎症和瘙痒，以及皮质激素可缓解的其他皮肤病。中国特应性皮炎诊疗指南（2020版）中将0.05％丙酸氟替卡松乳膏作为中效外用糖皮质激素用于特应性皮炎的治疗。丙酸氟替卡松，英文名称为Fluticasone Propionate；化学名称为2(6a,11B,16a,17a)
‑
6,9
‑
二氟
‑
11
‑
羟
‑
16
‑
甲基
‑3‑
氧代
‑
17
‑
(1
‑
氧代丙氧基)
‑
雄甾
‑
1,4
‑
二烯
‑
17
‑
硫代羧酸 S
‑
(氟甲基)酯；分子式为C27H30Cl2O6；CAS号为80474
‑
14
‑
2，化学结构式如图1所示。
[0004]目前丙酸氟替卡松乳膏仅在国外上市，尚未进口到国内；丙酸氟替卡松乳膏被国内外药典收录，但分析方法准确定不高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，包括以下步骤：S1：内标液的配制：S11：精密称定丙酸氯倍他索对照品约20mg，置50ml量瓶中，加入适量乙腈使完全溶解并稀释至刻度摇匀，作为内标液贮备液；S12：精密量取S11的内标贮备液5ml，并倒至100ml量瓶中，沿着瓶壁倒入65%乙醇稀释至刻度摇匀，作为内标液；S2：对照溶液的配制：精密称定丙酸氟替卡松对照品约20mg，置50ml量瓶中，加入适量乙腈使完全溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加S12的内标液稀释至刻度，摇匀，即得作为对照品溶液，对照品溶液还用于制备线性溶液和回收率贮备液；S3：供试品溶液的配制：精密称取丙酸氟替卡松乳膏约1g，置100ml锥形瓶中，加入25ml的S12的内标溶液，塞紧锥形瓶盖后用力振摇，直到乳膏完全分散，向锥形瓶中加入25ml正己烷，恒温振荡器振摇30min，其中温度20℃，转速200rpm，静置10min分层，取下层置离心管12000 rpm离心10min，过滤后，取续滤液作为供试品溶液，；
S4：测定：精密量取供试品溶液和对照溶液各取20μl，分别注入高效液相色谱仪，并记录色谱图。
[0007]进一步地，流动相A的配制：精密称取磷酸二氢铵约1.15g，置1000mL水中，通过超声搅拌使完全溶解，用10%磷酸调节pH至3.5，过滤杂质后得到NH4H2PO4。
[0008]进一步地，针对S2中，线性溶液的对照品溶液用于制备步骤为：精密量取上述溶液1ml，置50ml量瓶中，加S12的内标液稀释至刻度，摇匀，作为线性贮备液；分别移取上述线性贮备液1.5ml、1.2ml、1.0ml、0.8ml、0.5ml置20ml量瓶中，用S12内标液稀释至刻度，摇匀，作为150%、120%、100%、80%、50%的线性溶液。
[0009]进一步地，针对S2中，对照品溶液用于制备回收率贮备液步骤为：精密称定丙酸氟替卡松对照品约20mg，置20ml量瓶中，加入适量内标液使完全溶解，用乙腈定容，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加S12内标液稀释至刻度，摇匀，得到回收率贮备液。
[0010]进一步地，针对S4中，高效液相色谱仪条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，100*4.6mm，3μm；柱温：30℃；检测波长：240nm；流速：1.5ml/min；流动相A：0.01mol/L的NH4H2PO4；流动相B：乙腈；流动相C：甲醇。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提出的一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，经过对高效液相色谱分析中的色谱柱、内标物、流动相等条件进行筛选，最终建立了梯度洗脱的HPLC分析方法，实现了对丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的准确检测与控制。
附图说明
[0012]图1为现有化学结构式图；图2为本专利技术的对照品溶液图谱。
具体实施方式
[0013]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0014]请参阅图2，一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，包括以下步骤：S1：内标液的配制：S11：精密称定丙酸氯倍他索对照品约20mg，置50ml量瓶中，加入适量乙腈使完全溶解并稀释至刻度摇匀，作为内标液贮备液；S12：精密量取S11的内标贮备液5ml，并倒至100ml量瓶中，沿着瓶壁倒入65%乙醇
稀释至刻度摇匀，作为内标液；S2：对照溶液的配制：精密称定丙酸氟替卡松对照品约20mg，置50ml量瓶中，加入适量乙腈使完全溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加S12的内标液稀释至刻度，摇匀，即得作为对照品溶液，对照品溶液还用于制备线性溶液和回收率贮备液，按丙酸氟替卡松峰计，理论塔板数应不小于3000，拖尾因子不大于2.0；S3：供试品溶液的配制：精密称取丙酸氟替卡松乳膏约1g，置100ml锥形瓶中，加入25ml的S12的内标溶液，塞紧锥形瓶盖后用力振摇，直到乳膏完全分散，向锥形瓶中加入25ml正己烷，恒温振荡器振摇30min，其中温度20℃，转速200rpm，静置10min分层，取下层置离心管12000 rpm离心10min，过滤后，取续滤液作为供试品溶液；S4：测定：精密量取供试品溶液和对照溶液各取20μl，分别注入高效液相色谱仪，并记录色谱图，按内标法计算，丙酸氟替卡松含量应在90.0%~110.0%之间：高效液相色谱仪条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，100*4.6mm，3μm；柱温：30℃；检测波长：240nm；流速：1.5ml/min；流动相A：0.01mol/L的NH4H2PO4，流动相A的配制：精密称取磷酸二氢铵约1.15本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：内标液的配制：S11：精密称定丙酸氯倍他索对照品约20mg，置50ml量瓶中，加入适量乙腈使完全溶解并稀释至刻度摇匀，作为内标液贮备液；S12：精密量取S11的内标贮备液5ml，并倒至100ml量瓶中，沿着瓶壁倒入65%乙醇稀释至刻度摇匀，作为内标液；S2：对照溶液的配制：精密称定丙酸氟替卡松对照品约20mg，置50ml量瓶中，加入适量乙腈使完全溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加S12的内标液稀释至刻度，摇匀，即得作为对照品溶液，对照品溶液还用于制备线性溶液和回收率贮备液；S3：供试品溶液的配制：精密称取丙酸氟替卡松乳膏约1g，置100ml锥形瓶中，加入25ml的S12的内标溶液，塞紧锥形瓶盖后用力振摇，直到乳膏完全分散，向锥形瓶中加入25ml正己烷，恒温振荡器振摇30min，其中温度20℃，转速200rpm，静置10min分层，取下层置离心管12000 rpm离心10min，过滤后，取续滤液作为供试品溶液；S4：测定：精密量取供试品溶液和对照溶液各取20μl，分别注入高效液相色谱仪，并记录色谱图。2.如权利要求1所述的一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，其特征在于，流动相A的配制：精密称取磷酸二氢铵约1.15g，置10...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉兰，蔡蓓蕾，谈雨晴，
申请(专利权)人：江苏知原药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：