一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质X的检测方法技术

本发明专利技术是一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质X的检测方法，采用液相色谱仪进行检测，包括：（1）溶液的配制：配制稀释剂，配制供试品溶液：使用稀释剂溶解并稀释克林霉素磷酸酯原料药，离心滤过取续滤液；配制杂质X对照品贮备液：使用甲醇溶解并稀释杂质X对照品，摇匀；配制杂质X对照品溶液：使用稀释剂稀释杂质X对照品贮备液，摇匀；（2）量取稀释剂、供试品溶液、杂质X对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。本发明专利技术的优点：方法设计合理，可有效对克林霉素磷酸酯原料药中的杂质X进行检测，有助于在克林霉素磷酸酯仿制药研发中对杂质X进行有效控制，保证药物安全性和有效性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质x的检测方法，属于药物分析检测。

技术介绍

1、克林霉素磷酸酯是一种有机化合物，是一种抗生素类药，为克林霉素衍生物，体外无抗菌活性，进入机体迅速水解为克林霉素而显示其药理活性，故抗菌谱、抗菌活性及治疗效果与克林霉素相同，但脂溶性及渗透性优于克林霉素，可口服，也可肌注和静滴给药。

2、克林霉素磷酸酯，英文名称为clindamycin phosphate；化学名称为7-氯-6,7,8-三脱氧-6-(1-甲基-反-4-丙基-l-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-l-苏式-α-d-吡喃半乳辛糖甲苷-2-二氢磷酸酯；分子式为c18h34cln2o8ps；cas号为24729-96-2，化学结构式如下：

3、

4、目前，克林霉素磷酸酯相关制剂在国内、外均上市；克林霉素磷酸酯国内外药典均有收录。

5、新药或仿制药研发，杂质是影响产品的关键质量属性。杂质的结构、理化性质和毒性情况复杂，因此有关物质检查研究常常是药品研发中的难点之一。杂质必然影响药物的含量、活性及毒副作用。为保证临本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质X的检测方法，其特征在于，

2.如权利要求1所述的一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质X的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的稀释剂是V:V=30:70的甲醇-0.05mol/L磷酸盐缓冲液。

3.如权利要求2所述的一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质X的检测方法，其特征在于，所述的0.05mol/L磷酸盐缓冲液的配置方法包括：称取无水磷酸二氢钠6g置1000ml烧杯中，加水1000ml搅拌使其溶解，用10mol/L氢氧化钠调节pH至7.4。

4.如权利要求3所述的一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质X的检测方法，其特征在于，所述...

【技术特征摘要】

1.一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质x的检测方法，其特征在于，

2.如权利要求1所述的一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质x的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的稀释剂是v:v=30:70的甲醇-0.05mol/l磷酸盐缓冲液。

3.如权利要求2所述的一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质x的检测方法，其特征在于，所述的0.05mol/l磷酸盐缓冲液的配置方法包括：称取无水磷酸二氢钠6g置1000ml烧杯中，加水1000ml搅拌使其溶解，用10mol/l氢氧化钠调节ph至7.4。

4.如权利要求3所述的一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质x的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中供试品溶液的配置方法包括：称取克林霉素磷酸酯原料药，用所述的稀释剂超声溶解并稀释制成每1ml含10mg克林霉素磷酸酯原料药的溶液，离心，滤过，取续滤液。

5.如权利要求4所述的一种克林霉素磷酸酯原料药中杂质x的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中杂质x对照品贮备液的配置方法包括：称取杂质x对照品19.94mg，置100ml容量...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡蓓蕾，冯杰，吕鹤涛，
申请(专利权)人：江苏知原药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：