一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法技术

本发明专利技术属于检测领域，公开了一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法。氟雷拉纳中间体为(4

【技术实现步骤摘要】
一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法。

技术介绍

[0002]氟雷拉纳(Fluralaner)，CAS号为864731
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61
‑
3，分子式为C
22
H
17
Cl2F6N3O3，是一种广谱性杀虫剂，对蜱目、蚤目、虱目、半翅目和双翅目等害虫均具有良好的杀虫活性，其毒力高于或与常用杀虫剂相当。氟雷拉纳主要通过干扰无脊椎动物神经系统γ
‑
氨基丁酸受体(简称GABA受体)和谷氨酸受体的氯离子通道发挥作用，与环戊二烯类、苯基吡唑类和大环内酯类等杀虫剂的作用靶标类似，其不仅与现有GABA受体型杀虫剂无交互抗性，且对哺乳动物、斑马鱼、禽类等非靶标生物安全。
[0003]氟雷拉纳合成主要中间体为(4
‑
(羟基亚氨基)甲基)
‑2‑
甲基苯甲酸，分子式为C9H9NO3，分子量为179.18，结构式为
[0004]对于氟雷拉纳中间体的相关杂质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法，所述氟雷拉纳中间体为(4
‑
(羟基亚氨基)甲基)
‑2‑
甲基苯甲酸，所述杂质选自4
‑
((羟基亚氨基)甲基)
‑2‑
甲基苯甲酰胺、4
‑
(羟甲基)
‑2‑
甲基苯甲酸和4
‑
氰基
‑3‑
甲基苯甲醛肟中的至少一种，其特征在于：包括如下步骤：1）用乙腈溶液溶解氟雷拉纳中间体及其杂质，得到对照品溶液；2）用乙腈溶液溶解氟雷拉纳中间体待测品，配制试样溶液；3）使用反相高效液相色谱仪测定对照品溶液和试样溶液中的氟雷拉纳中间体及其杂质，所述反相高效液相色谱的流动相为乙腈和高氯酸溶液的混合液，洗脱程序为梯度洗脱；4）依据对照品溶液的色谱图和试样溶液的色谱图，利用外标法确定试样溶液中氟雷拉纳中间体及其杂质的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：以体积分数计，所述反相高效液相色谱中梯度洗脱和流动相乙腈的体积比顺序为：0min～30min，15％～60%运行；30min～35min，60％～90％运行；36min～45min，15％运行。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述高氯酸溶液中，高氯酸的体积分数为0.05～0.15%。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.8～1.5 mL /min，优选0.8～1.2 mL/min。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯绮晴，李冰冰，姜桥，龚俊，王婉盈，
申请(专利权)人：丽珠集团新北江制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：