一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法技术

本发明专利技术公开了一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法，属于藤椒油质量控制技术领域，包括以下步骤：S1.制备供试品溶液和标准品溶液；S2.使用高效液相色谱法进行检测，色谱条件包括：Agilent Eclipse C18(4.6mm

【技术实现步骤摘要】
一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法


[0001]本专利技术属于藤椒油质量控制
，具体涉及一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法。

技术介绍

[0002]藤椒，学名竹叶花椒(Zanthoxylum armatum DC.)，为芸香科花椒属植物花椒树的果实，具有抗炎镇痛、降血糖、解痉、除湿等功效。新鲜藤椒含水量高(60％～80％)，不易储存。为确保其经济价值，大部分的新鲜藤椒会进行加工处理，其中，藤椒油是主要加工产品之一。藤椒油是经过閟制工艺、鲜榨工艺、CO2超临界萃取三重工艺生产而成，具有更为浓厚、纯正的“香、麻”风味。酰胺类物质是藤椒油麻味的主要来源，对舌头具有强烈且持久的刺麻感，其中以羟基
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α
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山椒素、羟基
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β
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山椒素、羟基
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γ
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山椒素为主要代表。名为“一种藤椒油的调配生产工艺”的中国专利申请(申请公布号CN202010357501.0)公布了三重工艺生产的藤椒油调配方法，但该专利仅从三种调配原料鲜榨藤椒油、閟制藤椒油、CO2超临界萃取的重量比例出发，缺乏对三重工艺藤椒油的主要麻味物质进行定量检测，导致其主要麻味物质含量不稳定。
[0003]目前，市场上主要售卖的几款麻味油，如：花椒油、藤椒油、麻椒油、青花椒油。由于它们的原料均为芸香科花椒属植物果实，不仅消费者，就连生产企业都不能做到鉴别区分，使得产品出现以假乱真的现象，破坏市场秩序。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法，解决现有技术中缺乏对三重工艺藤椒油的主要麻味物质进行定量检测方法的技术问题。
[0005]本专利技术公开了一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法，包括以下步骤：
[0006]S1.制备供试品溶液和标准品溶液；
[0007]S2.使用高效液相色谱法进行检测，色谱条件包括：Agilent Eclipse C18 (4.6mm
×
150mm，5μm)，检测器：VWD，流动相：超纯水为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱，检测波长：268nm，柱温：35℃，流速：0.8～1.0mL/min，进样量：8～15.00μL；
[0008]S3.确定标准曲线，根据标准曲线计算麻味物质的量。
[0009]进一步的，步骤S1中标准品溶液包括羟基
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α
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山椒素标准品溶液、羟基
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β
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山椒素标准品溶液和羟基
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γ
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山椒素标准品溶液。
[0010]进一步的，所述羟基
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α
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山椒素标准品溶液浓度范围为0.05～0.6mg/mL。
[0011]进一步的，所述羟基
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β
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山椒素标准品溶液浓度范围为0.001～0.01mg/mL。
[0012]进一步的，所述羟基
‑
γ
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山椒素标准品溶液浓度范围为0.0001～0.003mg/m L。
[0013]进一步的，所述供试品溶液为三重工艺藤椒油样品制备的溶液。
[0014]进一步的，所述供试品溶液的制备方法，包括以下步骤：
[0015]在供试品中加入色谱级甲醇，在离心管涡旋1min后超声波中浸提 10～20min；
[0016]超声结束在4500rpm的条件下离心5min，取上清液转入容量瓶中定容；
[0017]进样前使用有机相过滤膜过滤，然后冷冻保藏待用。
[0018]进一步的，所述步骤S2中梯度洗脱程序为，5分钟时，流动相A为65％，流动相B为35％；到10分钟时，流动相A为60％，流动相B为40％；到30 分钟时，流动相A为50％，流动相B为50％；到35分钟时，流动相A为65％，流动相B为35％。
[0019]进一步的，根据所述标准曲线建立指纹图谱。
[0020]进一步的，所述指纹图谱建立方法包括以下步骤：
[0021]利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行三重藤椒油麻味指纹图谱的方法学考察，包括：精密度实验和重现性实验；
[0022]至少选取12个不同生产批次的供试品，得到供试品的高效液相色谱图；
[0023]利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》分析不同生产批次的供试品的高效液相色谱图，将时间窗宽度设为0.1，得到对照指纹图谱；
[0024]按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》计算其他供试品色谱和对照指纹图谱的相似度。
[0025]本专利技术的有益效果为：
[0026]1.本专利技术以麻味物质为指标，定量分析羟基
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α
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山椒素、羟基
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β
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山椒素、羟基
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γ
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山椒素3种物质，建立三重工艺生产藤椒油的指纹图谱，为标准化加工生产藤椒油提供品质保障；
[0027]2.通过山椒素定量分析结合指纹图谱的方法，可鉴别藤椒油与(红)花椒油、麻椒油、青花椒油等花椒油脂产品，维护市场的秩序；
[0028]3.该专利技术能同时满足三重工艺藤椒油麻味物质定量检测和鉴别藤椒油真伪，高灵敏度、高效便捷，可指导企业工业化生产，提升企业核心竞争力。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施方式，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0030]图1是本专利技术所提供的三重工艺藤椒油样品精密度的相似度试验指纹图谱；
[0031]图2是本专利技术所提供的三重工艺藤椒油样品重现性的相似度试验指纹图谱；
[0032]图3是本专利技术藤椒油样品的36个原始图谱；
[0033]图4是本专利技术所提供的三重工艺藤椒油指纹图谱。
具体实施方式
[0034]下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细说明。
[0035]一、试验材料、试剂、HPLC条件
[0036](1)试验材料与试剂
[0037]幺麻子藤椒油(经过閟制、鲜榨、萃取三重工艺调配生产)；
[0038]色谱纯甲醇，成都市科隆化学品有限公司，色谱纯乙腈，成都市科隆化学品有限公
司，羟基
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α
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山椒素标准品，成都普思生物科技股份有限公司，羟基
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β
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山椒素标准品，成都普思生物科技股份有限公司，羟基
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γ
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山椒素标准品，成都普思生物科技股份有限公司，微孔滤膜(孔径为0.22μm的有机相滤膜，孔径为 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备供试品溶液和标准品溶液；S2.使用高效液相色谱法进行检测，色谱条件包括：Agilent Eclipse C18(4.6mm
×
150mm，5μm)，检测器：VWD，流动相：超纯水为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱，检测波长：268nm，柱温：35℃，流速：0.8～1.0mL/min，进样量：8～15.00μL；S3.确定标准曲线，根据标准曲线计算麻味物质的量。2.根据权利要求1所述的一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法，其特征在于，步骤S1中标准品溶液包括羟基
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α
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山椒素标准品溶液、羟基
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β
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山椒素标准品溶液和羟基
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γ
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山椒素标准品溶液。3.根据权利要求2所述的一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法，其特征在于，所述羟基
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α
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山椒素标准品溶液浓度范围为0.05～0.6mg/mL。4.根据权利要求2所述的一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法，其特征在于，所述羟基
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β
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山椒素标准品溶液浓度范围为0.001～0.01mg/mL。5.根据权利要求2所述的一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法，其特征在于，所述羟基
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γ
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山椒素标准品溶液浓度范围为0.0001～0.003mg...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵跃军，蒋凌燕，朱翔，赵麟，尤霜，谢天芳，
申请(专利权)人：幺麻子食品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：