一种通过GC-MS同时测定土壤中50种半挥发性有机化合物的方法技术

本发明专利技术属于半挥发性有机化合物检测技术领域，公开了一种通过GC

【技术实现步骤摘要】
一种通过GC
‑
MS同时测定土壤中50种半挥发性有机化合物的方法


[0001]本专利技术属于半挥发性有机化合物检测
，特别涉及一种通过GC
‑
MS同时测定土壤中50种半挥发性有机化合物的方法。

技术介绍

[0002]半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在170～350℃、蒸汽压在13.3～10
‑
5Pa的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。有些半挥发性有机物，如苯并(a)芘、硝基苯等具有生殖毒性，有致突变、致畸、致癌作用。
[0003]我国针对半挥发性有机物的测定项目较少，我国针对各不同类别的半挥发性有机物在土壤中的测定有以下标准：《HJ 703
‑
2014土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》、《HJ 743
‑
2015土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱质谱法》、《HJ 805
‑
2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》，大部分类别的半挥发性有机物无单独标准测定，样品需分别前处理上机，极大提高人力物力成本。标准中属《HJ834
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2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱
‑
质谱法》涉及种类较全，包含了64种SVOCs的测定方法，但对其中不同种类的半挥发性有机物有不同的净化方式，含5种净化方式较为繁琐，不利于大批量处理样品。开发一种适合实验室进行土壤多种类(50种)半挥发性有机物的测定方法，利用现有仪器设备，减少净化次数及试剂使用，提高分析效率，对指导土壤中半挥发性有机物具有重要意义。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种通过GC
‑
MS同时测定土壤中50种半挥发性有机化合物的方法。
[0005]本专利技术的目的通过下述方案实现：
[0006]一种通过GC
‑
MS同时测定土壤中50种半挥发性有机化合物的方法，包括以下步骤：
[0007](1)取土壤样品，经硅藻土脱水研磨后加入二氯甲烷溶剂，然后进行超声波提取，得到提取液A，再经无水硫酸钠脱水后得到提取液B；重复上述步骤，合并所得提取液；
[0008](2)将步骤(1)所得提取液氮吹浓缩，得到浓缩液；
[0009](3)选用塑料硅酸镁柱作为固相萃取柱，体积比1:9的正己烷/二氯甲烷混合溶剂作为淋洗液，将步骤(2)所得浓缩液净化后，所得洗脱液经过氮吹浓缩，然后通过气相色谱
‑
质谱联用系统进行检测分析。
[0010]优选的，步骤(1)所述土壤样品与二氯甲烷溶剂的质量体积为15～25g：50mL，优选为20g：50mL。
[0011]优选的，步骤(1)所述超声波提取时的超声频率为20KHZ，强度为500W～1800W，更
优选为1080W；液体温度不超过35℃；超声时间为3～8min，优选为3min。
[0012]优选的，步骤(1)所述重复上述步骤的次数为1～3次。
[0013]优选的，步骤(2)所述氮吹浓缩时，氮气压力为0.4～0.8psi；更优选为0.5psi，水浴温度为35℃。
[0014]优选的，步骤(3)中气相色谱条件为：进样口温度：280℃；进样方式：不分流进样；程序升温：35℃(2min)
→
15℃/min
→
150℃(5min)
→
10℃/min
→
300℃(5min)；流量：1.0ml/min；
[0015]质谱条件为：离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV，扫描范围：m/z35～500u；溶剂延迟3.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280℃。
[0016]本专利技术所述50种半挥发性有机物为：N
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亚硝基二甲胺、双(2
‑
氯乙基)醚、1,3
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二氯苯、1,4
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二氯苯、1,2
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二氯苯、二(2
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氯异丙基)醚、六氯乙烷、N
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亚硝基二正丙胺、硝基苯、异佛尔酮、二(2
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氯乙氧基)甲烷、1,2,4
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三氯苯、萘、4
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氯苯胺、六氯丁二烯、2
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甲基萘、六氯环戊二烯、2
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氯萘、2
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硝基苯胺、邻苯二甲酸二甲酯、苊烯、2.6
‑
二硝基甲苯、苊、3
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硝基苯胺、二苯并呋喃、2.4
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二硝基甲苯、芴、4
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氯苯基苯基醚、邻苯二甲酸二乙酯、4
‑
硝基苯胺、偶氮苯、4
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溴二苯基醚、六氯苯、菲、蒽、咔唑、邻苯二甲酸二正丁酯、荧蒽、芘、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、苯并(a)蒽、邻苯二甲酸二(2
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二乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3
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cd)芘、二苯并(ah)蒽、苯并(ghi)苝。
[0017]本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
[0018]本专利技术通过GC
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MS同时测定土壤中异佛尔酮、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、硝基芳香烃类、多环芳烃类、氯代烃类等50种半挥发性有机物，确定了以超声提取，氮吹浓缩，塑料硅酸镁小柱净化，正己烷+二氯甲烷(1+9)淋洗，结合气相色谱质谱联用仪进行测定的方法。解决了现有技术标准存在的问题，减少试剂使用，减少人力投入，大大提高了检测效率。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0020]实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。气相色谱质谱联用仪：具有电子轰击(EI)电离源；超声波处理器：SXSONIC，FS
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1800N；加压流体萃取仪：Thermo，ASE
‑
350；氮吹浓缩仪：ANPEL，DC
‑
24；塑料硅酸镁净化柱(CNW)：1g/6ml；玻璃硅酸镁净化柱：2g/6ml；硅胶净化柱：1g/6ml；色谱柱：石英毛细管柱，HP
‑
5ms，30m
×
250μm
×
0.25μm。半挥发性有机物标准溶中间液：ρ＝100mg/L；内标储备液：ρ＝1000mg/L，市售有证标准溶液，1,4
‑
二氯苯
‑
d4，萘
‑
d8，苊
‑
d10，菲
‑
d10，
‑
d12，苝
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过GC
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MS同时测定土壤中50种半挥发性有机化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取土壤样品，硅藻土脱水研磨后加入二氯甲烷溶剂，然后进行超声波提取，得到提取液A，经硫酸钠脱水后得到提取液B；重复上述步骤，合并所得提取液；(2)将步骤(1)所得提取液氮吹浓缩，得到浓缩液；(3)选用塑料硅酸镁柱作为固相萃取柱，体积比1:9的正己烷/二氯甲烷混合溶剂作为淋洗液，将步骤(2)所得浓缩液净化后，所得洗脱液经氮吹浓缩，通过气相色谱
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质谱联用系统进行检测分析；所述50种半挥发性有机物为：N
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亚硝基二甲胺、双(2
‑
氯乙基)醚、1,3
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二氯苯、1,4
‑
二氯苯、1,2
‑
二氯苯、二(2
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氯异丙基)醚、六氯乙烷、N
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亚硝基二正丙胺、硝基苯、异佛尔酮、二(2
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氯乙氧基)甲烷、1,2,4
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三氯苯、萘、4
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氯苯胺、六氯丁二烯、2
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甲基萘、六氯环戊二烯、2
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氯萘、2
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硝基苯胺、邻苯二甲酸二甲酯、苊烯、2.6
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二硝基甲苯、苊、3
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硝基苯胺、二苯并呋喃、2.4
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二硝基甲苯、芴、4
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氯苯基苯基醚、邻苯二甲酸二乙酯、4
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硝基苯胺、偶氮苯、4...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗宇，林念，林丽婷，董玲玲，余子锦，黄河秋，
申请(专利权)人：广电计量检测西安有限公司，
类型：发明
国别省市：