一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法技术

本发明专利技术公开一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，包括以下步骤：S1.样品提取；S2.样品净化：制备固相萃取柱，用酸化甲醇

【技术实现步骤摘要】
一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法


[0001]本专利技术属于有机污染物技术检测领域，具体涉及一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法。

技术介绍

[0002]氯酚类化合物(Chlorophenols, CPs)是芳香族化合物中用途广、毒性大、污染较为严重的一类化合物，用作杀虫剂、有机溶剂和药物。氯酚类化合物（氯代苯酚）普遍存在于炼油、炼焦、石化、塑胶、煤气和纸浆等工业废水和生活污水中，CPs是一类化学性质相对稳定的化合物，能够在环境中相对持久地存在，并可通过食物链在动植物体内累积，增加了其污染的危害程度。
[0003]CN201910087895.X一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其技术特点是样品用50％的硫酸溶液酸化后用正己烷萃取，无水硫酸镁除水，衍生化后气相色谱仪检测。
[0004]CN201510227648.7气相色谱
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质谱法测定水生动物中19种氯代酚及其钠盐的方法，样品用50%的硫酸溶液在40℃恒温水浴摇床中摇荡，冷却后用二氯甲烷萃取，将有机相吸入离心管，离心管中加入质量百本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.样品提取：选取动物源食品或植物源食品，用组织搅碎机搅碎，称取适量样品置于塑料离心管中，加入酸化甲醇
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乙腈混合溶液和无水硫酸钠，均质，涡旋提取，离心，取清液于离心管中；样品残渣用酸化甲醇
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乙酸乙酯混合溶液和无水硫酸钠重复提取一次，离心，收集清液，合并于同一个离心管中，制得动物源待净化液或植物源待净化液；S2.样品净化：制备固相萃取柱，用酸化甲醇
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乙腈混合溶液活化固相萃取柱，当液面到达柱吸附层表面时，加入步骤S1制得的动物源待净化液或植物源待净化液，用鸡心瓶收集全部流出液，依次用酸化甲醇
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乙酸乙酯混合溶液、丙酮
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环己烷混合溶液洗脱，收集洗脱液，合并于鸡心瓶中，旋转蒸发浓缩至干，若无法浓缩至干，可加入适量乙酸乙酯继续旋转蒸发直至无液体残留，加入酸化的甲醇水混合溶液溶解残留物，过滤，制得待测液；S3.标准品制备：7种氯苯酚标准品分别用甲醇溶解配得标准品储备液，各取适量标准品储备液混合，用甲醇稀释配制混合标准品中间液，最后用空白样品基质提取液稀释配制对氯间二甲苯酚浓度范围为20
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500 ng/mL；2,4,5
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三氯苯酚和2,4,6
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三氯苯酚浓度范围均为10
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500 ng/mL；2,3,4,5
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四氯苯酚、2,3,4,6
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四氯苯酚、2,3,5,6
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四氯苯酚以及五氯苯酚的浓度范围均为5
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500 ng/mL，用以制作混合标准溶液工作曲线；S4.含量测定：将步骤S3中的标准品，用超高效液相色谱
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离子阱
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飞行时间质谱法测定，制作标准曲线；选取步骤S2制得的待测液，用超高效液相色谱
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离子阱
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飞行时间质谱法测定，根据标准工作曲线，获得食品中氯苯酚类持久性有机污染物的残留量。2.根据权利要求1所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，步骤S1中所述动物源食品包括水产品、畜禽肌肉、畜禽内脏中的任一种；所述植物源食品包括水果、蔬菜；所述的动物源食品或植物源食品用组织搅碎机粉碎后称取2
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3g，精确至0.01g；样品先用均质器均质提取10
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30秒，再以转速1500
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2000r/min涡旋提取5
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10min，然后在8000
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9000r/min离心2
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3min，收集清液于塑料离心管中；样品残渣重复提取，提取液体积为5
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10mL，无水硫酸钠质量为1
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2g。3.根据权利要求1所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，步骤S1所述的酸化甲醇
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乙腈混合溶液中，甲醇与乙腈之间的体积比例为1:1
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2:1，乙酸或甲酸与甲醇
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乙腈混合溶液的体积比例为0.1
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1.0:99.9
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99.0；酸化甲醇
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乙酸乙酯混合溶液中，甲醇与乙酸乙酯体积比例为1:1
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2:1，乙酸或甲酸与甲醇
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乙酸乙酯混合溶液的体积比例为0.1
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1.0:99.9
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99.0；称取样品的质量与单次加入的提取液体积之间的比例为2
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3g:5
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10mL；称取样品的质量与无水硫酸钠的质量比例为2
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3g:3
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5g。4.根据权利要求1所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，所述的固相萃取柱内的填料为无水硫酸钠和聚酰胺粉，二者之间的质量比为2
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6:0.3
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1.0。5.根据权利要求4所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱中按由下至上的顺序由筛板、无水硫酸钠、筛板、聚酰胺粉、筛板组成；无水硫酸钠质量与提取液体积之间的比例为2
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6g:10
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20mL。6.根据权利要求5所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，步骤S2所述收集从固相萃取柱流出的全部流出液，用鸡心瓶收集，在45
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55℃水浴条件下旋转蒸发浓缩至干；若无法浓缩至干，加入乙酸乙酯，使提取液中残留的水...

【专利技术属性】
技术研发人员：綦艳，李锦清，周勇，陈满英，
申请(专利权)人：广东产品质量监督检验研究院国家质量技术监督局广州电气安全检验所，广东省试验认证研究院，华安实验室，
类型：发明
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