一种中药溶液中酸碱类成分分子态的定量计算方法，该发明专利技术针对中药复杂溶液体系中酸碱类成分分子态无法进行定量分析的现状，克服了现有技术红外光谱、核磁共振技术、差示热分析需要破坏原溶液环境的技术瓶颈。本发明专利技术基于成分存在状态与分离行为的内在联系，提供一种中药溶液中酸碱类成分分子态的定量计算方法，可以解决多成分共存溶液体系中，酸碱性化合物分子态无法定量分析的技术难题，同时不破坏成分组成及溶剂体系，真正实现了待分析成分的原溶液环境下的成分分子态定量计算。液环境下的成分分子态定量计算。
【技术实现步骤摘要】
一种中药溶液中酸碱类成分分子态的定量计算方法
[0001]本专利技术涉及一种中药成分存在状态计算方法，具体涉及基于成分存在状态与分离行为内在联系计算中药溶液中酸碱类成分分子态的定量方法，属于医药领域。
技术介绍
[0002]目前，中药成分存在状态解析多通过红外光谱、核磁共振技术、差示热分析综合分析。其中红外光谱分析指的是利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱，可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
[0003]核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息，已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段，在物理、化学、生物、医药、食品等领域得到广泛应用，在化学中更是常规分析不可少的手段。
[0004]差示热分析是在程序控制温度下测定待测物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下往往会伴随吸热或放热效应的物理、化学变化，如晶型转换、沸腾、升华、蒸发、融化等物理变化以及氧化还原、分解、脱水和解离等化学变化。
[0005]红外光谱、核磁共振技术、差示热分析等技术手段，均是根据化合物结构特征，定性推断化合物的存在状态，但是在分析过程中，上述的技术手段均局限于需要化合物脱离原溶液环境，但是此时化合物的分子态比例已发生根本性变化，同时官能团结合位点变化，难以进行准确评价，且仅能对存在状态进行定性分析，更无法解读复杂溶液体系中成分存在状态比例。
[0006]基于成分存在状态与分离行为的内在联系，中药酚酸、生物碱类成分的分子量多在100～1000Da范围内，此时纳滤分离在分子筛分和电荷效应的综合作用下，为中药成分的存在状态分析带来的契机，但是目前研究仅局限于通过分离行为或解离常数，初步判断成分状态，无法实现分子态的定量分析，尤其在多成分共存的复杂溶液体系更为困难，更难以解决不同溶剂体系的化合物分子态定量分析。
[0007]基于上述背景，本专利技术提供一种不需要脱离原溶液环境，即可实现中药提取液中酚酸、生物碱成分分子态定量计算的方法，该专利技术将有助于解明中药复杂溶液体系下的真实存在状态、分离行为，有助于药剂、药理等方面工作更好的开展。
技术实现思路
[0008]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种中药溶液中酸碱类成分分子态的定量计算方法，可用于复杂溶液环境下成分存在状态的分析。
[0009]本专利技术的另一个目的是提供这种成分分子态定量计算方法在分析中药复方提取、分离以及精制规律的应用。
[0010]技术方案：一种中药溶液中酸碱类成分分子态的定量计算方法，包含以下步骤：a.
检测中药溶液中待分析成分的浓度C0，以此浓度为基准浓度，采用相应溶剂分别稀释2倍、4倍，同时采用纳滤脱溶剂处理，提高至基准浓度的2倍；b.将步骤a中不同浓度的中药溶液采用纳滤膜进行分离，调节跨膜压力差为0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0MPa，分别收集相应压力下的膜通量(J)和成分截留率(R)数据；c.根据步骤b中系列跨膜压力差下的J和R，根据式(1)计算纳滤分离系数k，
[0011][0012]d.取待分析成分的单一化合物，采用原溶剂系统溶解，测定解离常数，调节溶液酸碱度至成分以分子态形式存在，并配制相应不同浓度，且浓度范围可以包含步骤a中的待测成分浓度；
[0013]e.采用相同步骤b和c，计算单一化合物的纳滤分离系数k；f.分别拟合系列浓度下，单一化合物以及中药溶液中待分析成分浓度与纳滤分离系数k的幂值方程，根据中药溶液中待测成分的纳滤分离系数k，采用单一化合物幂值方程计算待测成分浓度C1；g.则中药溶液中待测定成分分子态比例＝C1/C0×
100％。
[0014]所述的中药酸碱类成分包括酚酸、生物碱及酸碱两性化合物。
[0015]所述的步骤a中浓度C0通过高效液相色谱仪、质谱仪检测
[0016]所述的步骤a中纳滤脱水，采用的膜孔径为100Da。
[0017]所述的步骤b中成分截留率(R)的计算方法为R＝截留液溶质浓度/原液溶质浓度。
[0018]所述的酸碱类成分分子量≤1000Da。
[0019]一种中药药液中酸碱类成分分子态的定量计算方法，可以用于水溶液及有机溶液环境下的成分分子态定量计算。
[0020]有益效果：(1)解决了多成分共存溶液体系中，酸碱性化合物分子态无法定量分析的技术瓶颈。(2)不破坏成分组成及溶剂体系，真正实现了待分析成分的原溶液环境下的成分分子态定量计算。(3)可以用于分析目标成分不同溶液体系、不同浓度参数下的分子态定量分析。
具体实施方式
[0021]以下通过实施例形式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
[0022]实施例1金银花水提取液中绿原酸的分子态比例计算
[0023]称取金银花药材10.0kg，加10倍水提取2次，每次1小时，合并提取液，微孔滤膜过滤，得金银花提取液，采用高效液相色谱法检测，色谱条件如下：Waters e2695高效液相色谱仪，全波长紫外检测器，Welch ultimate C
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色谱柱，乙腈
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0.5％磷酸(v/v 30∶70)，体积流量1.0mL/min，柱温30℃，检测波长340nm，采用外标一点法计算金银花药材水提液中绿原酸浓度为112.02μg/L，以此浓度为基准浓度，采用纯化水分别稀释2倍、4倍，同时采用100Da纳滤脱溶剂处理，提高至基准浓度的2倍。
[0024]将稀释了不同浓度的金银花水提液采用300Da纳滤膜进行分离，调节跨膜压力差为0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0MPa，分别收集相应压力下的膜通量(J)，并根据高效液相检测
的截留液和原溶液中绿原酸浓度，计算截留率(R)＝截留液浓度/原液溶质浓度。
[0025]根据系列跨膜压力差下的J和R，采用式(1)计算纳滤分离系数k，结果见表1
[0026][0027]取待纯度大于95％的绿原酸化合物，采用纯化水溶解，解离常数为3.91，调节溶液pH值位2.00，使绿原酸以分子态形式存在，并配制24.67、150.13、246.32、399.63μg/L，采用相同操作方法，计算绿原酸单一成分的纳滤分离系数k，结果见表1；
[0028]拟合系列浓度下，绿原酸单一化合物、金银花提取液中绿原酸浓度与纳滤分离系数k的幂值方程为：
[0029]绿原酸：k＝1.1072C
0.1091
[0030]金银花提取液：k＝0.8278C
0.1409
[0031]计算得到金银花药材水提液中绿原酸浓度为112.02μg/L，此时以分子态形式存在的绿原酸比例为25.17％。
[0032]表1<本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种中药溶液中酸碱类成分分子态的定量计算方法，其特征在于，包含以下步骤：a.检测中药溶液中待分析成分的浓度C0，以此浓度为基准浓度，采用相应溶剂分别稀释2倍、4倍，同时采用纳滤脱溶剂处理，提高至基准浓度的2倍；b.将步骤a中不同浓度的中药溶液采用纳滤膜进行分离，调节跨膜压力差为0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0MPa，分别收集相应压力下的膜通量(J)和成分截留率(R)数据；c.根据步骤b中系列跨膜压力差下的J和R，根据式(1)计算纳滤分离系数k，d.取待分析成分的单一化合物，采用原溶剂系统溶解，测定解离常数，调节溶液酸碱度至成分以分子态形式存在，并配制相应不同浓度，且浓度范围可以包含步骤a中的待测成分浓度；e.采用相同步骤b和c，计算单一化合物的纳滤分离系数k；f.分别拟合系列浓度下，单一化合物以及中药溶液中待分析成分浓度与纳滤分离系数k的幂值方程，根据中药溶液中待测成分的纳滤分离系数k，采用单一化合物幂值方程计算待测成分浓度C1；g.则中药溶液中待测定...
【专利技术属性】
技术研发人员：李存玉，支兴蕾，彭国平，
申请(专利权)人：南京中医药大学，
类型：发明
国别省市：
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