一种高盐水直接进样测定多种元素的ICP-MS法制造技术

一种高盐水直接进样测定多种元素的ICP

【技术实现步骤摘要】
一种高盐水直接进样测定多种元素的ICP
‑
MS法


[0001]本专利技术涉及水检测
，具体涉及一种高盐水直接进样测定多种元素的ICP
‑
MS法。

技术介绍

[0002]随着工业及社会经济的发展，目前环境中重金属污染形势日益严峻，而陆源重金属污染随径流进入海洋环境的污染研究也日益引起人们的关注。传统的海水重金属监测或研究手段有利用原子荧光法、溶出伏安极谱法、鳌合萃取原子吸收法(《海洋监测规范》GB 17378.4
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2007)等，近年来随着检测技术的发展，ICP
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MS也逐步应用于海水中痕量金属元素分析，由于盐度对检测分析的影响，消除盐分的常见方法有直接稀释法、共沉淀法、离子交换法、液液萃取法等，但海水中的重金属元素的含量很低，相关方法如ICP
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MS直接稀释法(《海洋监测技术规程第1部分：海水》HY/T147.1
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2013)对试剂器皿空白控制要求高，易引入人为污染；共沉淀法与液液萃取法前处理过程繁琐，对操作技术高，重现性较差；离子交换法前处理时间长，并且分析成本较高。
[0003]传统的ICP
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MS进行海水测定时，由于海水中的盐分(钠、钙、镁)等元素，在高温等离子体原子化后，遇到低温的样品锥金属表面，盐分会在锥口和矩管沉积，导致辉光放电，检测器基线漂移严重，无法进行海水中元素测定。
[0004]采用样品稀释进样(《海洋监测技术规程第1部分：海水》HY/T 147.1<br/>‑
2013)，需要对样品稀释进行操作，对器皿管理本底值进行控制，操作较为繁琐，而且对操作人员要求较高，并且海水中镉元素本身含量很低(约0.1ppb)，稀释10倍后很难检测出。另外还有利用离子色谱与ICP
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MS联用进行分析(EPA 200.10)，该方法消耗离子色谱柱较多，每个样品分析时间约半个小时，分析成本高。
[0005]对于含有高盐分的海水中重金属(铜、铅、锌、镉、铬、砷)分析测定，以及海水淡化后高盐卤水中(锂、钾、镁、溴、碘)化学元素资源利用的准确定量需求，有着客观紧迫需求，从而服务海洋环境保护和海洋资源开发利用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种高盐水直接进样测定多种元素的ICP
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MS法。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种ICP
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MS测定高盐水中多种元素的检测方法，其包括：
[0009]步骤A.样品载入：载流经蠕动泵2进入六通阀(1)，经1～6阀进入雾化器，雾化成气溶胶进入矩管，大液滴的气溶胶在雾化室冷凝，经蠕动泵3(Pump3，转速0.1rps)进入废液桶(Drain)；样品通过自动进样器(ASX500)提升，与内标溶液(ISTD)一起经蠕动泵(1)混合，一起进入六通阀2～3～4～5，充满样品定量环(Sample Loop，300μL)，提升与稳定的多余混合液流入废液桶(Drain)；
[0010]步骤B.样品注入：六通阀由Load模式转为Inject模式，载流(Carrier，2％HNO3)经
flowinjection sampling)(见图1)的电感耦合等离子体质谱(DFIS
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ICP
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MS)，配备碰撞/反应模式(ORS)。
[0029]检测器的参数：
[0030]离子透镜用来聚焦从截取锥孔进入质量过滤器的离子。通过拒绝中性原子，并最大限度地减少来自ICP的任何光子的通过；Einzel准直聚焦离子束；消除光子和中性的欧米伽弯曲离子束；QP聚焦再聚焦离子束等方法进行消除干扰，相关离子透镜参数优化如下：
[0031]提取透镜1电压：0V；提取透镜2电压
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190V；Omega偏转电压
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105V；Omega透镜电压13.1V；碰撞池入口电压40V；碰撞池出口电压
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60V；Deflect电压1.0V；Palte Bias
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55V。
[0032]四极杆由两对彼此垂直排列的杆组成。棒之间的中心空间与离子束对准。将RF和DC电压施加到对角相对的棒，而将类似的负电压施加到其他棒。改变电压会产生影响离子束的电磁场。只有指定m/z比的离子才能通过四极杆，并在一定的电压设置下击中探测器。通过扫描施加到两对棒的电压，可以顺序获得覆盖质量范围从5260的所有m/z比。全质谱图可以以每秒10倍的速度扫描。ICP
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MS采用分立式电子倍增检测器(ETP)，离子通过质量滤光片后撞击探测器表面。当离子撞击时，它会产生电子簇射，这些电子被拉入探测器。这些电子撞击下一个倍增极，每个电子都会引发更多的簇射。随着这一过程沿着探测器继续下去，信号强度从探测器表面到底部的放大器增加了大约一百万倍(即，一个离子产生大约100万个电子)。同步检测器扩展了9阶(9个数量级)动态范围，，检测电路在模拟模式下分析时，采集速度不会受到影响。脉冲计数模式最小停留时间100usec。模拟模式最短停留时间100usec。可以在很大的动态范围内测量瞬态信号，例如来自激光消融脉冲或层析的信号。完整的频谱范围为1000个计数。检测器优化参数如下：
[0033]八极杆偏转电压18.0V；八极杆RF电压190V；能量歧视5.0V。质谱模式：峰型采集3个点；重复次数3次；扫描/重复次数100；采集模式为质谱图；质量数分辨率+0.5u；积分时间/质量数(秒)0.3000秒。
[0034]试剂：海水中微量元素标样(GBW(E)080040，国家海洋局第二海洋研究所)，硝酸(Suprapur级，美国默克公司)，Agilent Environmental calibration standard(P/N51834688，美国安捷伦公司)，超纯水(电阻率≥18.2MΩ，Millipore纯水制备系统)。
[0035]1.2方法
[0036]样品载入[图1(a)]：载流(Carrier，2％HN03)经蠕动泵2(Pump 2，提升转速0.5rps，稳定转速0.1rps)进入六通阀(Valve 1)，经1～6阀进入雾化器(Nebulizer)雾化成气溶胶进入矩管(Torch)，大液滴的气溶胶在雾化室(Spray Chamber)冷凝，经蠕动泵3(Pump 3，转速0.1rps)进入废液桶(Drain)；样品通过自动进样器(ASX500)提升，与内标溶液(ISTD)一起经蠕动泵1混合，一起进入六通阀2～3～4～5，充满样品环(Sample Loop，300μL)，提升与稳定的多余混合液流入废液桶(Drain)。提升30s，稳定30s，样品载入时间60s。
[0037]样品注入[图1(b)]：六通阀由Load模式转为Inject模式，载流(Carrier，2％HNO3)经蠕动泵2(Pump 2，转速0.1rps)进入六通阀(Valve本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ICP
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MS测定高盐水中多种元素的检测方法，其包括：步骤A.样品载入：载流经蠕动泵(2)进入六通阀(1)，经1～6阀进入雾化器，雾化成气溶胶进入矩管，大液滴的气溶胶在雾化室冷凝，经蠕动泵(3)进入废液桶(Drain)；样品通过自动进样器(ASX500)提升，与内标溶液(ISTD)一起经蠕动泵(1)混合，一起进入六通阀2～3～4～5，充满样品定量环(Sample Loop)，提升与稳定的多余混合液流入废液桶(Drain)；步骤B.样品注入：六通阀由Load模式转为Inject模式，载流经蠕动泵(2)进入六通阀(Valve 1)，经1～2～5～6，将样品环中的样品推入雾化器(Nebulizer)，雾化成气溶胶进入矩管(Torch)，大液滴的气溶胶在雾化室(Spray Chamber...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪志鑫，庄泽彬，卢楚谦，陈欣，邓伟，肖瑜璋，兰圣迎，李胜勇，李小敏，吕彦儒，
申请(专利权)人：国家海洋局南海环境监测中心中国海监南海区检验鉴定中心，
类型：发明
国别省市：