一种生物样品伽马能谱核素检测快速前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种生物样品伽马能谱核素检测快速前处理方法

【技术实现步骤摘要】
一种生物样品伽马能谱核素检测快速前处理方法


[0001]本专利技术涉及核素检测
，具体涉及一种生物样品伽马能谱核素检测快速前处理方法
。

技术介绍

[0002]高纯锗
γ
谱分析法的主要方法为：把制成一定几何形状的生物样品置于谱仪系统锗探测器的适当位置，获取样品
γ
谱并确定全能峰位置和净峰面积，根据
γ
谱仪能量刻度系数
、
全能峰效率刻度系数
、
γ
射线的发射几率
、
样品质量或体积以及有关参数或修正系数等，确定样品中含有的放射性核素种类及其活度浓度
。
传统的生物样品放射性核素的前处理方法一般包括以下几个步骤：
1)
样品制备与烘干；
2)
样品炭化；
3)
灰化；
4)
待测样制备与核素分析
。
该方法存在以下缺点：
1)
前处理需要烘干
、
炭化灰化等复杂，费时费力，环境污染大；
2)
历经高温，容易造成核素损失，或者不适合直接测量挥发性核素；
3)
不适合特殊样品的处理和测量；
4)
预处理步骤越多，环节越复杂，在预处理过程中引入影响测量结果的不确定的因素越多，测量结果的不确定度越大；
5)
样品自吸收校正方法存在一定困难，结果不确定度增大
。
[0003]CN109239758A<br/>采用冷冻干燥结合模压成型的方法，对生物样品放射性核素的前处理，主要包括以下几个步骤：
(1)
取生物样品解冻，称量后，进行真空冷冻干燥，得到冻干样品；
(2)
将冻干样品研磨粉碎，过筛，得到生物冻干粉；
(3)
利用模具将生物冻干粉成型
、
真空包装，得到伽马能谱核素检测的待测样品
。
该方法存在以下缺点：
1)
前处理进行真空冷冻干燥，温度条件严苛，且冷冻耗时较长；
2)
测试前需要利用模具将生物冻干粉成型，步骤繁琐
。
因此，有必要对生物样品中伽马能谱核素检测分析方法进一步作出改进
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种生物样品伽马能谱核素检测快速前处理方法，该方法步骤简单
、
速率快和能耗低，有利于提高生物样品伽马能谱核素检测结果的准确性
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]一种生物样品伽马能谱核素检测快速前处理方法，包括以下步骤：
[0007](1)
将生物样品分类
、
清洗
、
晾干生物表面水分
、
称重后，根据生物样品组织的含水量选择进行粉碎成浆或裁剪成段处理；
[0008](2)
将粉碎成浆或裁剪成段的样品进行液氮速冻，得到冻结的样品；
[0009](3)
将冻结后的样品转移至真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥；
[0010](4)
将冷冻干燥后的样品，经研磨粉碎
、
过筛，得到生物冻干粉；
[0011](5)
将生物冻干粉均匀取样装入样品盒
、
装满墩实或压实
、
盖紧盖子密封，称重；即得伽马能谱核素检测的待测样品
。
[0012]本专利技术采用液氮速冻
‑
真空冷冻干燥
‑
研磨粉碎的方式对生物样品进行前处理，减
少待测核素损失，避免引入干扰物和杂质，本申请的生物冻干粉装入样品盒即可进行高纯锗
(HPGe)
或碘化钠
(NaI(Tl))
伽马能谱核素检测，无需模压成型，可实现核素放射性伽马能谱法的快速相对测量，有利于实现简单
、
快速
、
高效
、
低成本
、
环境污染小
、
科学准确的生物放射性检测分析
。
[0013]与直接进行冷冻干燥处理相比，本专利技术采用液氮速冻结合冷冻干燥的方式对生物样品进行前处理，无需特殊冷冻设备，大大缩短真空冷冻干燥过程的时间，有利于提高冷冻干燥速率，降低总能耗，降低测量结果不确定度
。
[0014]本专利技术可采用伽马能谱无源效率刻度方法对待测样品进行核素检测分析，测量时间不少于
24h。
[0015]优选地，所述步骤
(2)
中，液氮的喷淋速冻时间大于
60s。
[0016]本专利技术中，将液氮冻结后的样品迅速转移至真空冷冻干燥机内，不设置预冻阶段进行直接冷冻干燥，并且通过试验优选液氮的喷淋速冻时间，快速实现生物样品的预冻，在确保生物样品良好的冻结效果的同时，预冻时间至少缩短3‑
5h
，同时大大缩短冷冻干燥过程的时间，利于实现核素放射性伽马能谱法的快速测量
。
[0017]优选地，所述步骤
(5)
中，所述待测样品的含水量为8‑
10
％
。
控制待测样品的含水量，能够有效浓缩生物样品的体积，提高后续伽马待测样品的质量
。
[0018]优选地，所述冷冻干燥由升华阶段组成，升华阶段的温度为
40℃
～
60℃
，真空度不大于
120Pa
，冷冻干燥时间为5～
8h。
本专利技术通过优化冷冻干燥参数，提高生物样品的冻干效果，有利于降低测量结果不确定度
。
[0019]优选地，所述步骤
(4)
中，生物冻干粉过
30
～
80
目筛
。
[0020]优选地，所述步骤
(5)
中，所述样品盒为马林杯
。
本专利技术中经液氮速冻
‑
冷冻干燥
‑
研磨粉碎处理后的生物样品，直接生物样品直接装填到马林杯中，压实进行测试，能够确保检测结果的准确性
。
可见，本专利技术能够在保证数据准确的基础上减少样品制备处理步骤，减少误差因素
。
[0021]优选地，所述生物样品包括鱼类
、
虾类
、
去壳贝肉
、
禽类
、
植物样品
。
[0022]a、
鱼类：可以是全鱼，也可根据需要分类选择不同部位，如鱼头
、
鱼内脏
、
去内脏鱼肉
、
去骨鱼肉等；
[0023]b、
虾类：可以是全虾，也可根据需要分类选择不同部位，如虾头
、
虾肉等；
[0024]c、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种生物样品伽马能谱核素检测快速前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将生物样品分类
、
清洗
、
晾干生物表面水分
、
称重后，根据生物样品组织的含水量选择进行裁剪成段处理；
(2)
样品速冻：将粉碎成浆或裁剪成段的样品进行液氮喷淋速冻，得到冻结的样品；
(3)
冷冻干燥：将冻结后的样品转移至真空冷冻干燥机内，抽真空
、
仪器降温内降温至
‑
30℃
条件以下，冷冻干燥；
(4)
收集冷冻干燥后的样品
、
称重，经研磨粉碎
、
过筛，得到生物冻干粉；
(5)
将生物冻干粉均匀取样装入已称重的样品盒，装满墩实或压实
、
盖紧盖子密封后称重
、
盖盖子密封，即得伽马能谱核素检测的待测样品
。2.
根据权利要求1所述的生物样品伽马能谱核素检测快速前处理方法，其特征在于，所述步骤
(2)
中，液氮的喷淋速冻时间大于
60s。3.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周鹏，赵力，郑远来，赵峰，李冬梅，
申请(专利权)人：国家海洋局南海环境监测中心中国海监南海区检验鉴定中心，
类型：发明
国别省市：