一种海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，公开了一种海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析方法,包括以下步骤，测定海洋沉积物湿样的吸光度值，测定海洋沉积物湿样的含水率，标准曲线的测定，计算沉积物干样中硫的含量。该方法通过控制样品和标准品前处理过程的高度一致，不同样品之间每个分析步骤的高度一致，大大缩短氮气吹扫时间至3～10min，即前处理时间。标准曲线的获得是通过空白样添加不同体积的标准溶液，和样品一样的前处理步骤，从而得到样品的真实浓度。与现有技术相比，本发明专利技术具有精密度和准确度高，分析时间大大缩短，测量误差小的特点。特点。特点。

【技术实现步骤摘要】
一种海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，涉及一种海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析方法。

技术介绍

[0002]酸可挥发性硫化物(Acid Volatile Sulfide,AVS),是指沉积物中可被酸作用而以H2S形式释放出来的硫，主要由一些还原性硫化物构成，组分比较复杂而且易于发生化学反应，是硫循环过程中活性最高的成分，是衡量底质环境优劣的重要指标，在沉积物化学中有着重要的地位。美国环境保护局(US EPA)建议使用AVS和同步浸提重金属(Simultaneously Extracted Metals,SEM)含量之间的关系来预测沉积物中一些二价重金属的化学活性和生物有效性。由此可见，AVS的准确测定非常重要。传统的分析方法繁琐费时，且很难同时进行大批样品的处理，所以AVS的测定看似简单，但如何能做到够快速、准确和环保却一直是一个难题。
[0003]近年来，国内外学者做了大量关于沉积物中AVS的前处理以及分析检测方法的研究。目前，沉积物中AVS的分析检测方法主要有亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、碘量法等。前处理方法主要有酸化吹气、扩散法等。这些前处理方法和分析检测方法无一例外地追求平衡状态下对被分析物的分析测定。不仅繁琐费时，不能适应目前海洋环境监测繁重的分析检测任务，而且绝对的平衡是不可能达到的，这就造成了分析检测的误差。流动注射(Flow Injection,FI)分析是在非平衡状态下高效率的完成了试样的在线处理与测定，使分析时间节省90％以上，但是前提是，试样是流动的，沉积物是固体，不可能流动，所以目前的FI分析技术无法应用于沉积物的分析测定。蔡晔等(蔡晔,林休休.连续流动法测定沉积物中的酸挥发性硫化物[J].环境科技,2015,28(03):56
‑
59)通过将沉积物酸化、氮气吹扫、吸收液吸收等步骤把沉积物中的AVS萃取出来转化为液体之后再用流动法分析，但是酸化、氮气吹扫、吸收液吸收等步骤占据了整个分析时间的90％以上，而且氮气吹扫等过程因为追求平衡状态，导致分析时间很长，酸化反应往往是一瞬间就发生了，但是用很长的时间想把所有的AVS都吹扫和吸收，使之达到平衡状态，绝对的平衡是不可能达到的，这就造成了分析检测的误差。因此，需要寻找一种快速、准确、环保的分析沉积物中AVS的方法，以适应海洋环境监测繁重的分析工作。

技术实现思路

[0004]针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析方法。
[0005]本专利技术的再一目的是提供上述方法的应用。
[0006]不同于以往追求平衡状态下的沉积物的分析检测，本专利技术致力于非平衡状态下海洋沉积物中AVS的分析方法研究，通过控制样品和标准品之间高度一致的前处理步骤，不同样品之间每个前处理步骤的高度一致，从而保证整个实验过程的可重复性。不仅节省了分
析时间，提高了分析效率，而且提高了分析的精密度和准确度，可以实现多个样品精准快速分析，有助于我们更好地认识沉积物中硫的生物地球化学循环过程。
[0007]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0008]一种海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析方法，所述方法包括如下步骤：
[0009](1)测定海洋沉积物湿样的吸光度值：
[0010]将海洋沉积物湿样经酸化生成硫化氢气体，加热，经氮气吹扫1～20min后，用吸收液吸收硫化氢气体，生成的硫离子在三价铁离子的酸性溶液中与显色剂生成亚甲基蓝，定容，测定吸光度值；
[0011](2)测定海洋沉积物湿样的含水率
[0012](3)标准曲线的测定：将空白样加入0.0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL的10.0mg/L硫化物标准溶液，经氮气吹扫后，定容，测定吸光度值，得到标准曲线方程；
[0013](4)计算沉积物干样中硫的含量：
[0014]将步骤(1)测定的吸光度值经步骤(3)的标准曲线计算得到海洋沉积物湿样中硫的浓度C，再经公式计算得到沉积物干样中硫的含量；
[0015]所述公式为：
[0016]式中：
[0017]——沉积物干样中硫化物的含量，单位为质量比10
‑6；
[0018]C——从标准曲线上计算得的硫的浓度，单位为毫克每升mg/L；
[0019]V——吸收液定容的体积，单位为毫升mL；
[0020]M——湿样的称取量，单位为克g；
[0021]——湿样的含水率，单位为百分比％；
[0022]步骤(1)和步骤(3)所述氮气吹扫条件相同。
[0023]优选地，所述氮气吹扫流速为300～1000mL/min，吹扫时间为3～10min。
[0024]优选地，步骤(1)所述加热温度为70℃～100℃。
[0025]优选地，步骤(1)所述亚甲基蓝吸光值经分光光度法在650nm～665nm波长处测定。
[0026]优选地，步骤(3)所述空白样为二氧化硅，优选地，步骤(3)所述空白样为二氧化硅，
[0027]优选地，所述显色剂为N，N
‑
二甲基对苯二胺，所述三价铁溶液为硫酸铁铵溶液，氯化铁溶液的一种。
[0028]优选地，步骤(2)所述含水率参照海洋监测规范(GB17378.5
‑
19)来测定和计算。
[0029]优选地，所述吸收液为氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠的混合溶液。
[0030]一种海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析装置，包括加热装置，反应装置，和吸收装置，反应装置与吸收装置相连接，加热装置对反应装置进行加热；氮气经管路进入反应装置，然后进入吸收装置，吸收装置中装有吸收液，吸收液吸收硫化氢气体后生成
的硫离子在吸收装置中与显色剂生成亚甲基蓝。
[0031]上述的方法在土壤、海洋沉积物中酸可挥发性硫化物检测中的应用。
[0032]上述的方法在固体样品中挥发酚，二氧化硫分析检测中的应用。
[0033]一种海洋沉积物中AVS的非平衡分析方法，该方法通过控制样品和标准品之间高度一致的前处理步骤，不同样品之间每个前处理步骤的高度一致：“酸化
‑
氮气吹扫
‑
吸收”中每个步骤的可控，可重复，包括采用全自动加酸，管道气输送氮气，氮气吹扫流速一定，氮气吹扫时间大大缩短，吸收液在固定时间内加显色剂和硫酸铁铵溶液。
[0034]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点及有益效果：
[0035](1)氮气吹扫时间大大缩短，从之前的40min缩短到3～10分钟，前处理时间更短，结果准确度更高，测量误差小；
[0036](2)本专利技术的方法标准品和样品采用相同的前处理步骤，结果准确率更高。假如样品的前处理效率为85％，传统的方法，标准溶液不经过前处理步骤直接测定，而样品要经过前处理，经过前处理之后的样品要用没有经过前本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)测定海洋沉积物湿样的吸光度值：将海洋沉积物湿样经酸化生成硫化氢气体，加热，经氮气吹扫1～20min后，用吸收液吸收硫化氢气体，生成的硫离子在三价铁离子的酸性溶液中与显色剂生成亚甲基蓝，定容，测定吸光度值；(2)测定海洋沉积物湿样的含水率(3)标准曲线的测定：将空白样加入0.0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL的10.0mg/L硫化物标准溶液，经氮气吹扫后，定容，测定吸光度值，得到标准曲线方程；(4)计算沉积物干样中硫的含量：将步骤(1)测定的吸光度值经步骤(3)的标准曲线计算得到海洋沉积物湿样中硫的浓度C，再经公式计算得到沉积物干样中硫的含量；所述公式为：式中：——沉积物干样中硫化物的含量，单位为质量比10
‑6；C——从标准曲线上计算得的硫的浓度，单位为毫克每升mg/L；V——吸收液定容的体积，单位为毫升mL；M——湿样的称取量，单位为克g；——湿样的含水率，单位为百分比％；步骤(1)和步骤(3)所述氮气吹扫条件相同。2.根据权利要求1所述的海洋沉积物中酸可挥发性硫化物的非平衡分析方法，其特征在于，所述氮气吹扫流速为300～1000mL/min，吹扫时间为3～10min。3.根据权利要求1所述的海洋沉积物中酸可挥发性硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：王中瑗，姜重臣，张宏康，
申请(专利权)人：国家海洋局南海环境监测中心中国海监南海区检验鉴定中心，
类型：发明
国别省市：