【技术实现步骤摘要】
一种工业废液中三光气残留量的检测方法
[0001]本专利技术涉及化学分析
，特别涉及一种工业废液中三光气残留量的检测方法。
技术介绍
[0002]三光气又称固体光气，化学名称为双(三氯甲基)碳酸酯，简称BTC，是白色结晶化合物，有类似光气的气味，分子式为CO(OCCl3)2。三光气的反应活性与光气相似，可以和醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物反应，还可以环化缩合制备杂环化合物，能够进行的反应主要有羰基化反应、环化缩合和某些聚合反应等，可以应用到所有使用光气和双光气的化工产品生产中。由于三光气是稳定的固体化合物，能在室温条件下密封保存，运输和贮存都比较安全，所以在工业生产中已越来越广泛地替代光气使用，目前已经成功地在农药、医药、香料、染料和高分子材料等诸多领域获得应用。但三光气在反应环节能生成一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气等物质，主要分解产物光气是高毒性窒息性有害气体，在短时间内吸入较大量光气，容易引起以呼吸系统损害为主的全身性疾病，严重者发生肺水肿或死亡。为控制三光气污染风险，需要对工业废液中的三光气残留量...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种工业废液中三光气残留量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)供试品样品溶液的配制：取一定量的工业废液和乙腈溶剂至容量瓶内，溶解后再加入衍生化试剂，特定条件(温度，超声)下反应完全后，再向容量瓶内加入乙腈与二甲基亚砜的混合液，得到供试品储备溶液；取一定量的供试品储备溶液于另一容量瓶内，加入稀释剂定容并摇匀，得到供试品样品溶液；2)标准对照品溶液的配制：取一定量的三光气和乙腈溶剂至容量瓶内，溶解后再加入衍生化试剂，特定条件(温度，超声)下反应完全后，再向容量瓶内加入乙腈与二甲基亚砜的混合液，得到标准对照品储备液；取一定量的标准对照品储备液于另一容量瓶内，加入稀释剂定容并摇匀，得到标准对照品溶液；3)采用高效液相色谱
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质谱仪分别对供试品样品溶液和标准对照品溶液进行检测，并记录检测结果；4)利用外标法计算出供试品样品溶液中三光气衍生化物的含量，利用三光气与衍生化试剂的反应式计算出三光气的量，再根据供试品样品溶液的浓度计算出工业废液中三光气的残留量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衍生化试剂为苄胺。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述特定条件是指反应温度为30
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40℃，超声功率50W，反应时间10
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60min。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙腈与二甲基亚砜的混合液中，乙腈与二甲基亚砜的体积比为1:1。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为水和二甲基亚砜的混合液，其中水与二甲基亚砜的体积比为1:1。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，检测条件如下：色谱条件：色谱柱采用C18色谱柱；流动相包括流动相...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡研，黄勤琴，陈伊杰，叶立文，
申请(专利权)人：泰兴合全药业有限公司泰兴合全生命科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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