一种二维液相色谱装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种二维液相色谱装置，其包括：切换阀、第一维色谱柱、第二维色谱柱、捕集柱、第一泵、第二泵、第一检测器、第二检测器、废液池和馏分收集器。所述切换阀为十通阀，具有1～10号位。本实用新型专利技术利用该二维液相色谱装置能够通过一次纯化获得两种高纯组分，由于目标组分是在系统内部切换，避免了变性，具有效率高、纯度高和自动化程度高的优点。纯度高和自动化程度高的优点。纯度高和自动化程度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种二维液相色谱装置


[0001]本技术涉及分析化学
，具体涉及一种二维液相色谱装置。

技术介绍

[0002]当归(Radix Angelica Sinensis(Oliv.)Diels)，为伞形科植物当归的根，其性温，味甘、辛，是最常用的无毒药物，有补血活血、调经止痛、润肠通便等功效，为妇科之要药。近年来，关于当归中香豆素成分文献报道日益增多，其以呋喃香豆素结构类型为主，该类化合物对生长细胞具有调亡作用，可明显抑制肿瘤细胞增生，是值得深入研究的重要化合物。
[0003]欧前胡素和异欧前胡素，是当归中含有的呋喃香豆素类化合物，具有抗菌、平喘及抗过敏等作用。但是欧前胡素和异欧前胡素具有光敏性，在提取纯化贮存过程中要注意避光处理。目前，当归中香豆素类化合物的纯化一般使用柱色谱法，采用离线多步操作，即第一步纯化后，收集馏分，减压浓缩，加溶剂稀释样品，再上样到柱色谱，重复操作。这种常规的多步操作非常繁琐，每次转换色谱模式都需要富集处理一次样品，特别是正相模式与反相模式联用时，两者之间转换时需要处理得到干燥的样品，这对于欧前胡素和异欧前胡素这种光敏感样品是不利的。而且离线的多种色谱法联用试剂用量大，试剂容易挥发，对环境不友好，同时在操作过程中欧前胡素和异欧前胡素不可避免的发生降解。因此提供一种二维液相色谱装置，从当归中提取欧前胡素和异欧前胡素的方法是有实际意义的。
[0004]鉴于此，特提出本技术。

技术实现思路

[0005]本技术的目的在于提供一种二维液相色谱装置。
[0006]为实现上述目的，本技术的技术方案如下：
[0007]本技术提供了一种二维液相色谱装置，包括：切换阀、第一维色谱柱、第二维色谱柱、捕集柱、第一泵、第二泵、第一检测器、第二检测器、废液池和馏分收集器，其中，
[0008]所述第一泵的出口端通过管路连接第一维色谱柱的进口端，第一维色谱柱的出口端通过管路连接第一检测器的进口端，
[0009]所述切换阀为十通阀，具有1～10号位，所述1～10号位依次按顺时针方向排序，且沿十通阀周向均匀分布，所述切换阀的1号位通过管路连接第一检测器的出口端，切换阀的2号位通过管路与捕集柱进口端连接，切换阀的3号位通过管路与切换阀的8号位连接，切换阀的4号位通过管路与第二维色谱柱进口端连接，切换阀的5号位通过管路与捕集柱出口端连接，切换阀的6号位通过管路与废液池连接，切换阀的7号位通过管路与切换阀的10号位连接，切换阀的9号位通过管路与第二泵出口端连接，
[0010]所述第二维色谱柱的出口端通过管路连接第二检测器的进口端，第二检测器的出口端通过管路连接馏分收集器，馏分收集器废液出口端通过管路与废液池连接。
[0011]优选地，所述切换阀有A和B两种工作位置，当切换阀处于位置A时，1号位与10号位
相连，9号位与8号位相连，7号位与6号位相连，5号位与4号位相连，3号位与2号位相连；
[0012]当所述切换阀处于位置B时，切换阀1号位与2号位相连，3号位与4号位相连，5号位与6号位相连，7号位与8号位相连，9号位与10号位相连。
[0013]优选地，所述第一维色谱柱选自氨基、氰基、硅胶色谱柱中的任意一种；所述第二维色谱柱选自C18、C8、C4色谱柱中的任意一种；所述第一维色谱柱和第二维色谱柱内的填料粒径为10
‑
200μm；所述第一维色谱柱、第二维色谱柱为玻璃柱或不锈钢柱，其直径为20
‑
800mm；运行压力为1
‑
10MPa。
[0014]优选地，所述第一检测器和第二检测器选自紫外
‑
可见光检测器、示差检测器、蒸发光检测器中的任意一种。
[0015]优选地，所述第一维色谱柱与第二维色谱柱上样量均为装填填料量的千分之一至百分之一。
[0016]本技术的有益效果：
[0017]本技术提供了一种二维液相色谱装置，其包括：切换阀、第一维色谱柱、第二维色谱柱、捕集柱、第一泵、第二泵、第一检测器、第二检测器、废液池和馏分收集器。所述切换阀为十通阀，具有1～10号位。本技术利用该二维液相色谱装置能够通过一次纯化获得两种高纯组分，由于目标组分是在系统内部切换，避免了变性，具有效率高、纯度高和自动化程度高的优点。
附图说明
[0018]图1为本技术二维液相色谱装置图；
[0019]其中，1
‑
切换阀、2
‑
第一维色谱柱、3
‑
第二维色谱柱、4
‑
捕集柱、5
‑
第一泵、6
‑
第二泵、7
‑
第一检测器、8
‑
第二检测器、9
‑
废液池、10
‑
馏分收集器。
[0020]图2为切换阀处于A位置时，二维液相色谱装置图。
[0021]图3为切换阀处于B位置时，二维液相色谱装置图。
[0022]图4为二维制备谱图纯化当归中提取欧前胡素和异欧前胡素的效果图。
[0023]图5为欧前胡素分析谱图。
[0024]图6为异欧前胡素分析谱图。
具体实施方式
[0025]为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本技术所保护的范围。
[0026]本技术实施例提供了一种二维液相色谱装置，如图1所示，该装置包括：切换阀1、第一维色谱柱2、第二维色谱柱3、捕集柱4、第一泵5、第二泵6、第一检测器7、第二检测器8、废液池9和馏分收集器10。其中第一维色谱柱2为氰基正相色谱柱，规格30*250mm；第二维色谱柱3为C18反相色谱柱，规格30*250mm；捕集柱4为真空捕集柱，规格20*50mm，通过真空辅助除去溶剂；第一泵5和第二泵6均使用HT7100A恒流泵；第一检测器7为HT7100A紫外
‑
可见光检测器；第二检测器8为HT7100A紫外
‑
可见光检测器；馏分收集器10为HT7200S自动
馏分收集器。
[0027]切换阀1为十通阀，具有1～10号位，1～10号位依次按顺时针方向排序，且沿十通阀周向均匀分布。切换阀1有A和B两种工作位置：当切换阀1处于位置A时，如图2所示，1号位与10号位相连，9号位与8号位相连，7号位与6号位相连，5号位与4号位相连，3号位与2号位相连；当切换阀1处于位置B时，如图3所示，切换阀1号位与2号位相连，3号位与4号位相连，5号位与6号位相连，7号位与8号位相连，9号位与10号位相连。
[0028]该装置的连接关系如下：第一泵5的出口端通过管路连接第一维色谱柱2的进口端，第一维色谱柱2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维液相色谱装置，其特征在于，所述装置包括：切换阀、第一维色谱柱、第二维色谱柱、捕集柱、第一泵、第二泵、第一检测器、第二检测器、废液池和馏分收集器，其中，所述第一泵的出口端通过管路连接第一维色谱柱的进口端，第一维色谱柱的出口端通过管路连接第一检测器的进口端，所述切换阀为十通阀，具有1～10号位，所述1～10号位依次按顺时针方向排序，且沿十通阀周向均匀分布，所述切换阀的1号位通过管路连接第一检测器的出口端，切换阀的2号位通过管路与捕集柱进口端连接，切换阀的3号位通过管路与切换阀的8号位连接，切换阀的4号位通过管路与第二维色谱柱进口端连接，切换阀的5号位通过管路与捕集柱出口端连接，切换阀的6号位通过管路与废液池连接，切换阀的7号位通过管路与切换阀的10号位连接，切换阀的9号位通过管路与第二泵出口端连接，所述第二维色谱柱的出口端通过管路连接第二检测器的进口端，第二检测器的出口端通过管路连接馏分收集器，馏分收集器废液出口端通过管路与废液池连接。2.根据权利要求1所述的二维液相色谱装置，其特征在于，所述切换阀有A和B两种工作位置，当切换阀处于位置A时，1号位与10...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘君，刘文飞，
申请(专利权)人：耒阳市刘燕酿制生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：