一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法，生产工艺使用设备包括反应釜、外循环管件、精馏分离设备，首先将乙苯、催化剂、助剂、溶剂加入到反应釜内，并充入惰性气体，搅拌反应釜内压力；然后升高反应釜内温度，打开反应釜，使物料进入外循环管件，并向外循环管件中通入氧化气体；反应完成，通过精馏分离设备对反应物料进行精馏分离，得到苯乙酮，其他组分经处理后循环使用。本发明专利技术的乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法能提高乙苯氧化制苯乙酮的生产效率，减少乙苯氧化制苯乙酮过程中的三废排放，提高催化剂使用效率，降低苯乙酮生产能耗。降低苯乙酮生产能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法


[0001]本专利技术属于苯乙酮制备
，尤其涉及乙苯氧化制苯乙酮技术。

技术介绍

[0002]苯乙酮，分子式为C8H8O，是一种有机化合物，为无色或淡黄色液体，不溶于水，易溶于多数有机溶剂。苯乙酮是一种重要的化工原料，也是合成其它香料的中间体。苯乙酮也可用于医药，有催眠性。
[0003]目前，苯乙酮的制备主要由芳香烃侧链的选择性氧化来完成。对于大多数氧化反应，其目标产物的选择性难以控制，从而造成原料的浪费以及产物分离难度较大，故选择合适的原料进行反应至关重要。
[0004]乙苯是最简单的取代芳香烃，通过催化剂直接活化乙苯分子中α
‑
H键形成C＝O键，因为芳环侧链上的α
‑
H原子受到芳环的影响，容易被氧化。因此利用乙苯氧化合成苯乙酮具有重大经济效益和环境效益。但该反应也存生产效率较低、单程转化率低、处理成本高、污染环境等问题。
[0005]基于以上描述，亟需一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法，能提高乙苯氧化制苯乙酮的生产效率，减少乙苯氧化制苯乙酮过程中的三废排放，提高催化剂使用效率，降低苯乙酮生产能耗。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于提供一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法，以解决乙苯氧化合成苯乙酮生产效率较低、单程转化率低、处理成本高、污染环境的问题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术的一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法的具体技术方案如下：
[0008]一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法，其中，生产工艺使用设备包括反应釜、外循环管件、精馏分离设备，生产工艺方法包括以下步骤：
[0009]S1、将乙苯、催化剂、助剂、溶剂加入到反应釜内，并向反应釜内充入惰性气体至1.6mpa～2.0mpa，将物料搅拌均匀，搅拌转速为60rpm～120rpm，同时控制反应过程中反应釜内压力不超过2.0mpa；
[0010]S2、升高反应釜内温度并控制在60℃～80℃，打开反应釜，使物料进入外循环管件，控制外循环管件温度在100℃～130℃，并向外循环管件中通入氧化气体；
[0011]S3、反应1小时后，取样检测反应液中乙苯、苯乙酮含量，当乙苯含量小于5％时，停止反应；
[0012]S4、通过精馏分离设备对反应物料进行精馏分离，得到苯乙酮，其他组分经处理后循环使用。
[0013]进一步地，所述精馏分离设备为精馏分离塔、超重力精馏分离床其中一种或两者的结合。
[0014]进一步地，所述精馏分离设备为超重力精馏分离床，所述精馏分离步骤如下：
[0015]S41，收集反应后的气体，经冷凝，实现气液分离，冷凝的气相为惰性气体，冷凝的液相为乙苯、乙酸；
[0016]S42，反应后的混合物料进入超重力精馏床，控制转速在600rpm～700rpm，床底再沸器控制温度在90℃
±
5，压力控制在
‑
0.01mpa，分离出乙苯；
[0017]S43，调整转速为700rpm～800rpm，将床底再沸器温度调至140℃
±
5，压力控制为
‑
0.09mpa，分离出苯乙酮；
[0018]S44，调整转速为750rpm～850rpm，将床底再沸器温度调制至160℃
±
5，压力控制为
‑
0.09mpa，分离出苯乙醇；
[0019]S45，将剩余物料加入调和剂，进行调和，控制PH在5～7，调和后的调和液作为催化剂循环利用。
[0020]进一步地，所述调和剂为氢氧化钴、氧化钴、碳酸钴、乙酰丙酮钴中的一种或两种以上的混合物。
[0021]进一步地，在步骤S1中，所述溶剂为二甲苯、乙酸中的一种或两者的不同比例混合溶剂。
[0022]进一步地，在步骤S1中，所述助剂为溴化钾或碳酸钴。
[0023]进一步地，在步骤S1中，所述惰性气体为氮气。
[0024]进一步地，在步骤S2中，所述反应釜内温度控制在80℃。
[0025]进一步地，在步骤S2中，所述氧化气体为氧气。
[0026]本专利技术的一种生产工艺方法，具有以下优点：
[0027]1、本专利技术的乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法采用惰性气体充斥釜内，将压力控制在2.0mpa以内，反应温度控制在130℃以下，通过惰性气体降低气相乙苯和氧气的摩尔分率，同时采用自吸式气液内循环搅拌，使釜内气相中的氧气可以迅速与液相混合，发生反应消耗掉，在保证生产工艺的安全性的同时，大大提高生产效率；
[0028]2、本专利技术的乙苯氧化制苯乙酮反应为氧化反应，其中氧气参与反应，存在爆炸风险，本专利技术采用外循环管件，可以使绝大部分的氧化反应在管道内完成，大大提高了生产的安全性；
[0029]3、本专利技术的乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法通过精馏分离，实现惰性气体、溶剂、催化剂等的循环使用，减少了乙苯氧化制苯乙酮过程中的三废排放，实现工艺的绿色化生产；
[0030]4、本专利技术采用超重力精馏分离床或超重力精馏床与精馏塔的结合方式，实现乙苯反应液的高效分离，大大降低乙苯反应液的分离成本，同时提高产品质量。
具体实施方式
[0031]为了更好地了解本专利技术的目的、技术方案及作用，下面结合实施例，对本专利技术的一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法做进一步详细的描述。
[0032]本专利技术提供的苯乙酮的制备方法是通过乙苯(又名乙基苯)的氧化反应合成苯乙酮的方法，乙苯是相对便宜的原料化合物。
[0033]本专利技术的乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方为间歇式苯乙酮生产工艺，首先将乙苯、
催化剂、助剂、溶剂加入到反应釜内，然后充氮气，将釜内压力控制在一定压力范围内，开始缓慢升温，温度升至设定温度，通入氧化剂进行氧化反应，反应一定时间后，取样检测分析混合液中乙苯、苯乙酮含量，当乙苯含量在5％以下，停止反应，对反应物料进行精馏分离，得到苯乙酮，其他组分经处理后循环使用。
[0034]本专利技术的乙苯氧化制苯乙酮所使用的设备包括反应釜、外循环管件、精馏分离设备等，其中物料在反应釜中混合后可进入外循环管件，在外循环管件中反应完成后，可进入精馏分离设备进行精馏分离，分离后的惰性气体、溶液、催化剂等可重新进入反应釜中循环使用。
[0035]具体工艺步骤如下：
[0036]S1、将乙苯、催化剂、助剂、溶剂加入到反应釜内，并向反应釜内充入惰性气体至1.6mpa～2.0mpa，将物料搅拌均匀，搅拌转速为60rpm～120rpm，同时控制反应过程中反应釜内压力不超过2.0mpa，其中，所述溶剂为二甲苯、乙酸中的一种或两者的不同比例混合溶剂，所述助剂为溴化钾或碳酸钴。
[0037]S2、升高反应釜内温度并控制在60℃～80℃，优选地，温度控制在80℃，打开反应釜，使物料进入外循环管件，控制外循环管件温度在100℃～130℃，并向外循环管件中通入氧化气体。
[0038]S3、反应1小时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法，其特征在于，生产工艺使用设备包括反应釜、外循环管件、精馏分离设备，生产工艺方法包括以下步骤：S1、将乙苯、催化剂、助剂、溶剂加入到反应釜内，并向反应釜内充入惰性气体至1.6mpa～2.0mpa，将物料搅拌均匀，搅拌转速为60rpm～120rpm，同时控制反应过程中反应釜内压力不超过2.0mpa；S2、升高反应釜内温度并控制在60℃～80℃，打开反应釜，使物料进入外循环管件，控制外循环管件温度在100℃～130℃，并向外循环管件中通入氧化气体；S3、反应1小时后，取样检测反应液中乙苯、苯乙酮含量，当乙苯含量小于5％时，停止反应；S4、通过精馏分离设备对反应物料进行精馏分离，得到苯乙酮，其他组分经处理后循环使用。2.根据权利要求1所述的一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法，其特征在于，所述精馏分离设备为精馏分离塔、超重力精馏分离床其中一种或两者的结合。3.根据权利要求2所述的一种乙苯氧化制苯乙酮生产工艺方法，其特征在于，所述精馏分离设备为超重力精馏分离床，所述精馏分离步骤如下：S41，收集反应后的气体，经冷凝，实现气液分离，冷凝的气相为惰性气体，冷凝的液相为乙苯、乙酸；S42，反应后的混合物料进入超重力精馏床，控制转速在600rpm～700rpm，床底再沸器控制温度在90℃
±
5，压力控制在
‑
0.01...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋玉强，闵建中，林永祥，闫为民，尹洪珊，代炜，
申请(专利权)人：山东键兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：