一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法，首先按照异丙醇铝：异丙醇质量比为1/3～1/2配制异丙醇铝溶液，控制温度在30℃～60℃；然后通过计量泵将乙酰丙酮及异丙醇铝溶液一同打入反应器中，乙酰丙酮：异丙醇铝的摩尔比为3/1～7/2，控制反应器温度在80℃以上，反应物料在反应器中快速反应；反应结束后将反应后的物料降温至30℃以下析出晶体，使用离心机离心过滤器，将固液分离，固体经干燥粉碎后得到乙酰丙酮铝；离心分离出的液体继续循环使用。本发明专利技术的生产过程不会产生氢气、无机盐等，确保了生产安全性、产品质量稳定，实现了绿色环保，降低了生产成本，实现了连续生产。实现了连续生产。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法


[0001]本专利技术属于精细化工技术
，尤其涉及乙酰丙酮铝的制备技术。

技术介绍

[0002]乙酰丙酮铝是白色结晶性粉末，难溶于石油醚，也溶于氯仿、乙醇和乙醚，是一种具有很好耐水性和亲油性的单斜系晶体，主要用作环氧树脂的固化促进剂，亚克力树脂的交联剂，烯烃聚合、环氧树脂、酸酐固化、硅烷聚合的催化剂。乙酰丙酮铝在白墨、透明墨等油墨中明显提高附着力，且不会引起颜色变深。
[0003]目前工业上生产乙酰丙酮铝的方法是以氯化铝为铝源，将其溶入大量水中，然后加入乙酰丙酮，采用氢氧化钠调节pH值后反应得到乙酰丙酮铝。此方法过程中会产生大量的工业废水，随着国家环保政策的日趋严格，这种方法目前逐渐受到限制。
[0004]中国专利技术专利CN1903817A公开了采用异丙醇和丙酮为溶剂，采用铝粉和乙酰丙酮合成乙酰丙酮铝，该方法有机溶剂消耗大，乙酰丙酮的用量过大(铝粉：乙酰丙酮＝1/12)，且反应缓慢。
[0005]中国专利技术专利CN101486632B公开的制备乙酰丙酮铝的方法是采用铝粉和乙酰丙酮合成(铝粉：乙酰丙酮＝1/3～1/3.8)，采用水为溶剂，以质子酸(盐酸、硫酸和磷酸)为催化剂，采用质子碱调解酸度。本反应过程中会产生氢气、无机盐，由于氢气为爆炸极限低的气体，这种方法不利于安全生产。而质子酸了引入额外的杂质，比如盐酸引入了氯离子，硫酸引入了硫酸根，磷酸引入了磷酸根，这些无机阴离子导致得到的产品乙酰丙酮铝需要用水反复洗涤至洗涤液无色，并干燥，因此该方法会产生大量富盐废水需要处理，增加了生产成本，且不环保。
[0006]基于以上描述，亟需一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法，不会产生氢气等具有爆炸危险的气体，不会产生无机盐等，从而降低生产成本，保证生产安全环保，确保产品质量稳定。

技术实现思路

[0007]本专利技术目的在于提供一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法，以解决解决生产过程产生氢气，存在安全隐患，产生副产物无机盐，影响产品质量以及提纯过程增加生产成本、不环保的问题。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术的一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法的具体技术方案如下：
[0009]一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法，包括以下步骤：
[0010]S1、按照异丙醇铝：异丙醇质量比为1/3～1/2配制异丙醇铝溶液，控制温度在30℃～60℃；
[0011]S2、通过计量泵将乙酰丙酮及异丙醇铝溶液一同打入反应器中，乙酰丙酮：异丙醇铝的摩尔比为3/1～7/2，控制反应器温度在80℃以上，反应物料在反应器中快速反应；
[0012]S3、将反应后的物料降温至30℃以下析出晶体，使用离心机离心过滤器，将固液分离，固体经干燥粉碎后得到乙酰丙酮铝；
[0013]S4、离心分离出的液体，含有少量的乙酰丙酮和未析出的乙酰丙酮铝以及大部分的异丙醇，继续循环使用。
[0014]进一步地，所述反应器为带有高速搅拌的釜式反应器，或带有内部混合部件的管道反应器，或配有强力混合泵的釜式反应器。
[0015]本专利技术的一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法，具有以下优点：
[0016]乙酰丙酮铝的生产过程不会产生氢气等具有爆炸危险性的气体，确保了生产安全性；也不会产生无机盐等副产物，确保了产品质量稳定；且不用水冲洗，无废水产生，实现绿色环保；反应溶剂还可以循环利用，无溶剂浪费，降低了生产成本；另外，本专利技术的生产工艺方法还可突破常规间歇式生产工艺，实现连续生产，提高产能。
具体实施方式
[0017]为了更好地了解本专利技术的目的、技术方案及作用，下面结合实施例，对本专利技术的一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法做进一步详细的描述。
[0018]本专利技术的乙酰丙酮铝的生产工艺方法采用、乙酰丙酮为原料，为反应溶剂，通过提前用异丙醇铝和异丙醇配制异丙醇铝溶液，然后与乙酰丙酮进行取代反应，控制反应温度，确保反应液无晶体析出，反应液为均相溶液，均相的反应液经降温后析出晶体，经过滤分离，析出的晶体经干燥粉碎得到乙酰丙酮铝，分离后的异丙醇可循环利用，从而避免原料的浪费，降低生产成本。异丙醇铝溶液与乙酰丙酮取代反应如下化学式所示：
[0019][0020]以下实施例进一步阐释本专利技术的技术方案，但不能作为对本专利技术保护范围的限制。
[0021]实施例1：
[0022]分别设定异丙醇铝流量为500kg/h，异丙醇流量为1500kg/h配制异丙醇铝溶液，即异丙醇铝：异丙醇质量比为1/3，控制温度至50℃；通过计量泵以735kg/h将乙酰丙酮及异丙醇铝溶液一同打入反应器中，乙酰丙酮：异丙醇铝的摩尔比为3/1，控制反应器温度在80℃；反应结束后，经降温结晶，离心干燥粉碎，得到乙酰丙酮铝780kg，白色，纯度＞98％，收率为98.2％。
[0023]可以看出，该实施例产品色泽较好，且产品纯度及收率都较好。
[0024]实施例2：
[0025]分别设定异丙醇铝流量为750kg/h，异丙醇流量为1500kg/h配制异丙醇铝溶液，即异丙醇铝：异丙醇质量比为1/2，控制温度至50℃；通过计量泵以1278kg/h将乙酰丙酮及异丙醇铝溶液一同打入反应器中，乙酰丙酮：异丙醇铝的摩尔比为7/2，控制反应器温度在150℃；反应结束后，经降温结晶，离心干燥粉碎，得到乙酰丙酮铝1185kg，白色，纯度＞98％，收率为99.5％。
[0026]可以看出，该实施例产品色泽较好，且产品纯度及收率都较好。
[0027]实施例3：
[0028]分别设定异丙醇铝流量为500kg/h，异丙醇流量为1500kg/h配制异丙醇铝溶液，即异丙醇铝：异丙醇质量比为1/3，控制温度至50℃；通过计量泵以1287kg/h将乙酰丙酮及异丙醇铝溶液一同打入反应器中，控制反应器温度在150℃；反应结束后，经降温结晶，离心干燥粉碎，得到乙酰丙酮铝792kg，淡黄色，纯度＞98％，收率为99.7％。
[0029]可以看出，该实施例虽然乙酰丙酮过量很多，但是收率增长不是很明显，多余的乙酰丙酮残留在溶剂中，影响产品色泽。
[0030]实施例4：
[0031]分别设定异丙醇铝流量为750kg/h，异丙醇流量为1500kg/h配制异丙醇铝溶液，即异丙醇铝：异丙醇质量比为1/2，控制温度至50℃；通过计量泵以735kg/h将乙酰丙酮及异丙醇铝溶液一同打入反应器中，控制反应器温度在80℃；反应结束后，经降温结晶，离心干燥粉碎，得到乙酰丙酮铝800kg，白色，纯度＞85％。
[0032]可以看出，该实施例异丙醇铝过量，产品纯度较低，里面残留大量的异丙醇铝，影响产品质量，残留的异丙醇铝不易分离。
[0033]通过上述实施例1至实施例4可以看出，按照异丙醇铝：异丙醇质量比为1/3～1/2配制异丙醇铝溶液，乙酰丙酮：异丙醇铝的摩尔比为3/1～7/2，得到的乙酰丙酮铝，色泽好，纯度高，且收率高。
[0034]综合上述实施例，本专利技术的乙酰丙酮铝的生产工艺方法具体步骤如下：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮铝的生产工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、按照异丙醇铝：异丙醇质量比为1/3～1/2配制异丙醇铝溶液，控制温度在30℃～60℃；S2、通过计量泵将乙酰丙酮及异丙醇铝溶液一同打入反应器中，乙酰丙酮：异丙醇铝的摩尔比为3/1～7/2，控制反应器温度在80℃以上，反应物料在反应器中快速反应；S3、将反应后的物料降温至30℃以下析...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋玉强，闵建中，林永祥，闫为民，尹洪珊，代炜，
申请(专利权)人：山东键兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：