粉粒纯化装置制造方法及图纸

一种粉粒纯化装置，包含立式反应室、振动投料装置、气体分配器及粉体回送系统，其特征在于：能应用低气压下放电产生的冷等离子体来完成对粉粒的提纯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属等离子体应用，涉及一种冷等离子对粉粒的纯化装置与技术，尤其适用硅等半导体粉粒的提纯，以做太阳能电池。
技术介绍
对于极高纯度的半导体级硅来说，提纯方法主要是四氯硅烷或三氯氢硅的热分解和氢还原，然后经直拉或区熔法进一步物理提纯并制成大直径的硅单晶。这种方法首先还需将低纯工业硅制成氯硅烷，因此成本极高并带来很大的环境污染。对于制造纯度为99.99％至99.99999％这类所谓太阳级硅来说，发展出了数十种不同的技术，如湿法冶金、气吹、浮渣、金属还原、电沉积等及简化上述半导体级硅制备的方法。所有这些方法不是存在费用昂贵就是提纯不理想。在一个大气压下，气体放电形成的低温等离子体用于提纯也已广泛应用，如用焦碳还原二氧化硅可制得纯度为99％的硅。这种方法由于背景温度为3000℃左右，设备复杂，必须用坩埚，因而对提炼材料有很大的玷污，无法制出更高纯度的硅。我们在80年代中期发现了冷等离子体(背景温度为室温)对沉积材料的冶金效应。经十多年的研究使该效应在技术上逐步有所突破，至今才具应用价值。
技术实现思路
本专利技术提供一种低气压下气体放电等离子体(冷等离子体)提纯硅粉的装置及技术，经过纯化处理，硅粉的纯度可提高两个量级，即如原料纯度为99％，产品的纯度可达99.99％。实现本专利技术目的的等离子体纯化装置包括立式放电反应室、装料罐、振动投料筛、反应气体输送系统、抽气机组、粉料收集箱、粉料回送系统及供电电源(射频、直流或脉冲等)等部分。反应室可为圆筒形或长方形，如为圆筒形则内电极为阴极，外壳为阳极(接地)，阴极表面刻三角槽以保证放电均匀。本专利技术由于采取了以下措施而使粉粒的纯化得以更加有效1、选择原料(工业硅)的供方，规定出炉后熔硅的冷却(固化)工艺，以满足多晶硅晶粒度要求(50μm至150μm)。粉碎后粉粒粒度应等于或小于多晶硅晶粒粒度，以确保绝大多数粉粒中的杂质都呈现在粉粒表面。2、电极表面(对于平板电极)或轴线(对圆柱电极)垂直安装使粉粒沉降方向与电极平行，而反应室体积只随粉粒落程的一次方增加。易于增加粉粒落程(沉降时间增大) 而增加一次沉降过程中杂质去除量。3、粉粒经振动抛散可确保粉粒在反应室内均匀分布并防止成团沉降。4、反应气和缓冲气经分配器从反应室底部引入，抽气口在反应室顶部，使气流与粉粒沉降方向相反，形成反吹。因此粉粒下降的最大速度为VZ=1024dg2d2psgMgT-10-3K,SA]]>其中，dg和d分别为气体分子(平均)和粉粒直径；ps为粉粒的质量密度；g为重加力速度；Mg为气体的平均分子量；T为反应室温度；A为反应在室横截面积；S为直空机组的抽速率；K为比例系数，与真空系统(包括连接管道)的结构和节流阀的开启程度有关。经研究，粉粒沉降的平均速度与Vz几乎相等，在反应区的悬浮时间与Vz成反比。增加悬浮时间的措施是增大KS，但又必须确保Vz＞0。否则粉粒将被真空机级抽走。4、反应气体采用HCl或HBr等，缓冲气体采用Ar。在反应区出现H+、Cl+或Br+、Ar+等离子及它们的原子。这些反应粒子能与硅粒表面发生反应碰撞。鞘区内发生刻蚀现象以提高提纯速率。5、增大阴极自偏压、适中的反应室总压力(3Pa左右)、适当增大鞘层厚度以提高反应粒子的浓度及速度(动能)进一步提高纯化速率。6、增加粉粒回送装置，实现多次反复纯化，不仅增加杂质去除量而且实现粉粒表面杂质均匀的去除。这对低纯原料尤为重要。附图说明图1为粉粒纯化装置的结构示意图。图2为粉粒纯化的原理示意图。附图1中，1为料料罐；2为振动连杆；3、为反应室顶盖；4为多层振动筛；5为内电极绝缘套；6为内电极；7为反应室外壳兼阳极(接地)；8为反应气体分配器；9为粉料阀门(左旋则关闭回送管，粉粒进入粉粒收集箱，右旋则关闭收集箱，粉粒进入回送管)；10为粉粒收集器；11为粉粒回送装置。附图2中，6为内电极；7为外电极。技术同域具体实施方式实施方式1为小量产品制备，用于提纯硅粉，原料为99％的工业硅。选择多晶硅晶粒为100μm左右硅块，经破碎、粉碎得颗粒为100μm左右的硅粉，过筛分选。纯化设备中，内电极6外径为4cm，外电极7内径为8cm，放电区有效长度约18cm。粉料装入料罐。先抽真空至1Pa左右，Ar气经盐酸罐鼓泡将HCl气携带送入反应室、调整好放电参数及反应室压力，再将硅料经调节阀撒进振动筛。将粉料阀9倒向右边，让已提纯过的粉料回送至装料罐继续提纯，经几小时后，将阀钔转只于左边，收获产品。为实施本方案，放电功率需约1千瓦，反应室气压约3Pa，每小时平均可获得纯度为99.99％的硅料400克，粉料回收率约85％，实施方式2为原料纯度已有99.9％，是先已经固化的硅块。设备和操作方法同方式，但粉料只需依次纯化即可满足要求。因此法门总旋至右边。此方式每小时可得纯度为99.995％的硅粉15公斤。实施方式3，将反应室横截面A增大至10倍。电极长度怎家到3倍，保持放电功率密度不变。这种纯化系统其处理粉料的能力比方式1和2分别扩大20倍和10倍。除对半导体硅等进行纯化外，纯化设备还可以对TiO2、SiO2、Al2O3等陶瓷粉体进行纯化。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粉粒纯化装置，包含立式反应室、振动投料装置、气体分配器及粉体回送系统，其特征在于能应用低气压下放电产生的冷等离子体来完成对粉粒的提纯。2.根据权利要求1所述的粉粒纯化装置，其特征在于粉料沿电...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶甫廷，王敬义，冯信华，陈政强，苏睿，许淑慧，陈文辉，魏莹莹，罗文广，
申请(专利权)人：广西工学院，
类型：发明
国别省市：