用于扫描磁力显微镜的探针及其制备方法和在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法技术

本发明专利技术提供一种用于扫描磁力显微镜的探针，它具有足够的分辨率而能够观察１２００ｋＦＣＩ或更高记录密度的磁性储存介质；一种制备探针的方法，以及在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法。在本发明专利技术的内容中，用于扫描磁力显微镜的探针包含其表面至少部分涂覆有铁磁合金膜的碳纳米管，该铁磁合金膜由Ｃｏ－Ｆｅ和Ｃｏ－Ｎｉ合金中的任何一种组成，其中铁磁合金膜的表面算术平均粗糙度（Ｒａ　　１０μｍ）控制在１．１５ｎｍ或更小。还公开了一种制备该用于扫描磁力显微镜的探针的方法，和在碳纳米管上形成该铁磁合金膜的方法，从而通过控制铁磁合金膜的生成速率在１．０－２．５ｎｍ／ｍｉｎ的范围内来达到该平均表面粗糙度。

【技术实现步骤摘要】
用于扫描磁力显微镜的探针及其制备方法和在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法
本专利技术涉及用于扫描磁力显微镜的探针以及制备该探针的方法。具体地它涉及用于高分辨率扫描磁力显微镜的探针以评估以超高密度(例如1200kFCI)磁性记载有数据的磁性储存介质，以及制备该探针的方法。本专利技术还涉及在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法。
技术介绍
由于以最新磁性硬盘为代表的磁性储存介质的研究和开发的进展，很快便可以得到具有厚度为25nm或更小的纳米磁体阵列的磁性储存介质。但是用于实际评估该介质的分析手段仍在研究中。因此现在难以进行完全的评估。事实上，即使在现有技术中，当通过使用自旋极化电子的扫描电子显微镜法或隧道显微镜法评估各种磁性时，除非试样表面是极干净的，否则用这些分析设备不能够进行观察。特别地，必须在超高真空设备中处理该表面，制备用于特殊电子信号的探测设备。因此在磁性记录的研究和开发中还没有广泛使用这些分析设备。同时已知磁力显微镜(MFM)是一种扫描探针显微镜，它通过检测探针和试样之间的不同物理量而测量微观领域的形状和物理性能。扫描磁力显微镜检测探针和试样(一般是铁磁体)之间的磁-->力。检测原理基于从试样的磁场漏泄，因此难以定量评价试样的磁性。但由于其对试样表面状况的不敏感性，该显微镜具有很大的实际优点：它既不需要特定环境又不需要试样表面的特定处理去进行观察。鉴于扫描磁力显微镜的该特性，希望能将显微镜应用于磁性介质的研究和开发。但市售设备得到的分辨率一般仅约为50-100nm，即使最新技术水平的设备也只达到约20-30nm的分辨率。因此现在难以在下一代硬盘、非易失性随机访问存储器等的研究和开发中评价磁性储存介质。为了提高扫描探针显微镜的分辨率，建议探针的端部是尖锐的。制备能用于测试磁性的这种探针端部的已知常规技术包括：(1)在平台状基底上使用聚焦离子束(FIB)形成圆柱形加工钨或类金刚石碳(DLC)；和(2)在平台状基底上连接碳纳米管，并使用聚焦离子束沿其底部圆周涂覆(见例如日本专利申请未审公开NO.(JP-A)2003-240700(未审，日本专利申请))。而且还有一项本专利技术人确立的技术是：使用用于包括碳纳米管(直径最大约11nm)的磁力显微镜(MFM)的悬臂，实现了应用于1100kFCI介质的高分辨率，碳纳米管用溅射设备各向同性地涂覆有铁磁性CoFe薄膜(涂覆的碳纳米管端部的直径约40nm)(见例如Manago，T.et.al.，Extended Abstracts of the 2004 International Conference onSolid State Devices and Materials，pp.638-639(September 15，2004)；KuramochiH et al.，Nanotechnology，Vol.16，pp.24-27(2005))。
技术实现思路
JP-A2003-240700公开了试图使用多壁碳纳米管(CNT)作为原子力显微镜(AFM)的探针。但因为即使连接于AFM的悬臂端部时-->其刚性也低，该CNT显示出不适合测量具有不规则表面的试样。因此认为难以将碳纳米管用作扫描磁力显微镜的探针。而且JP-A2003-240700公开了用磁性材料制备探针端部，该探针可用于测试试样的磁性。但这些普通探针通常是整体涂覆的。结果它们受到试样宽广表面信息的影响，因此在探针端部不能够得到局部信息。而且，如JP-A2003-240700所述，在这些普通探针上的涂层容易剥离。同时，在本申请前，本专利技术人成功地用CoFe涂覆碳纳米管，这是一种以前被认为是非常困难的方法。而且，他们还成功地将其用作扫描磁力显微镜的探针(见Manago T.et al.，supra)。观察1100kFCl垂直磁性储存介质是Manago T.et al.，supra公开的探针的极限。因此最多该探针能够观察现有的最高记录密度的介质，表明它不能够观察记录密度大幅提高的介质。而且如JP-A2003-240700所述，现有文献没有解决碳纳米管涂层易剥离的问题。而且还注意到：一些探针的碳纳米管从表层CoFe脱出。这样的脱出构成实际使用的障碍。如上所述，为了解决现有技术的问题，本专利技术人探求一种用于扫描磁力显微镜的分辨率提高了的稳定探针，不会发生铁磁合金膜的剥离，以及制备该探针的方法。首先本专利技术人研究了用于涂覆的铁磁材料。如JP-A2003-240700所述，为了避免受到试样宽广表面信息的影响，最好只是探针端部局部涂覆。但考虑到现今的加工技术，预示着极难以只涂覆碳纳米管的端部。因此本专利技术人计划根据普通方法涂覆整个探针，包括碳纳米管，但是欲选择更有效的涂层材料。如上所述，当只涂覆碳纳米管的端部时，垂直磁化型磁性材-->料，例如由Co-Cr合金和无定形稀土-Fe合金为代表的磁性材料被认为是最合适的。但涂覆整个探针时，本专利技术人认为Fe-Co或Fe-Ni合金(它们是内磁化型磁性材料)是优异的，通过抑制磁场从探针(特别是从碳纳米管的侧表面)的漏泄能够实现优良的探针端部的磁场方向性。假定这种涂层材料是选定的，本专利技术人研究了影响分辨率的因素。结果，本专利技术人确定使从碳纳米管侧表面的磁场漏泄最小化是很重要的。为了达到这个目的，专利技术人控制在碳纳米管侧表面上涂层材料的光滑度。从有效加工的方面考虑，优选用铁磁合金均匀涂覆探针端部的整个表面，包括基底。但这增加了铁磁合金膜脱出的风险。因此本专利技术也包括只用铁磁合金涂覆碳纳米管端部的例子。即使在该种情况下，为了抑制磁场从碳纳米管侧表面的漏泄和改善探针端部磁场的方向性，如上所述，优选涂覆部分的外部形状为在纵向比直径方向更长。最后专利技术人成功地发现了涂覆膜表面粗糙度和探针分辨率之间的特定关系。专利技术人还发现：提供更高分辨率的涂覆膜的表面粗糙度可以通过控制成膜速度来实现，例如通过溅射。常识表明，当成膜速度降低时，会更能改善表面粗糙度。但如下述试验结果显示，观察到：当成膜速度变得太慢时，表面粗糙度变得相当大，因此降低了探针的分辨率。本专利技术的完成是考虑到上述因素的结果，并克服了现有技术的上述问题。因此本专利技术的一个目的是提供：[1]一种用于扫描磁力显微镜的探针，包括碳纳米管，其中所述纳米管的至少一部分表面涂覆有选自以下组成的铁磁合金膜：-->Fe-Co合金和Fe-Ni合金，而且该铁磁合金膜的表面粗糙度(Ra(L＝10μm))为1.15nm或更小；[2]根据[1]的用于扫描磁力显微镜的探针，其中铁磁合金膜包含10-70wt％的Fe，小于10wt％的改进添加剂，剩余物包含Co和不可避免的杂质；[3]根据[1]的用于扫描磁力显微镜的探针，其中铁磁合金膜包含10-55wt％的Fe，小于10wt％的改进添加剂，剩余物包含Ni和不可避免的杂质；[4]根据[1]-[3]中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针，其中铁磁合金膜在涂覆部分的平均厚度为3-15nm；[5]根据[1]-[3]中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针，其中碳纳米管从其端部涂覆有一段长度的铁磁合金膜，其长度等于或者大于碳纳米管的平均直径与两倍于铁磁合金膜的平均厚度之总和；[6]根据[1]-[3]中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针，还包括具有尖端的基底，其尖端上连接有涂覆了本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于扫描磁力显微镜的探针，包括碳纳米管，其中所述纳米管的至少一部分表面涂覆有选自以下组成的铁磁合金膜：Ｆｅ－Ｃｏ合金和Ｆｅ－Ｎｉ合金，而且其中所述铁磁合金膜的表面粗糙度（Ｒａ（Ｌ＝１０μｍ））为１．１５ｎｍ或更小。

【技术特征摘要】
JP 2004-12-28 2004-3786061.一种用于扫描磁力显微镜的探针，包括碳纳米管，其中所述纳米管的至少一部分表面涂覆有选自以下组成的铁磁合金膜：Fe-Co合金和Fe-Ni合金，而且其中所述铁磁合金膜的表面粗糙度(Ra(L＝10μm))为1.15nm或更小。2.根据权利要求1的用于扫描磁力显微镜的探针，其中铁磁合金膜包含10-70wt％的Fe，小于10wt％的改进添加剂，剩余物包含Co和不可避免的杂质。3.根据权利要求1的用于扫描磁力显微镜的探针，其中铁磁合金膜包含10-55wt％的Fe，小于10wt％的改进添加剂，剩余物包含Ni和不可避免的杂质。4.根据权利要求1-3中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针，其中该铁磁合金膜在涂覆部分的平均厚度为3-15nm。5.根据权利要求1-3中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针，其中碳纳米管从其端部涂覆有一段长度的铁磁合金膜，其长度等于或者大于碳纳米管的平均直径与两倍于铁磁合金膜的平均厚度之总和。6.根据权利要求1-3中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针，还包括具有尖端的基底，其尖端上连接有涂覆了铁磁合金膜的碳纳米管。7.一种制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法，包括步骤：将碳纳米管连接到基底的尖端，该基底可以被安装到悬臂端部；由溅射靶通过等离子体涂覆连接有碳纳米管的基底，涂料包括选自Fe-Co合金和Fe-Ni合金的铁磁体合金；控制等离子体，从而使铁磁合金膜在连接有碳纳米管的基底的尖端表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范围...

【专利技术属性】
技术研发人员：秋永广幸，仙波靖之，横山浩，安武正敏，仓持宏实，
申请(专利权)人：独立行政法人产业技术总合研究所，精工电子纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：JP[日本]