一种中低烧温度稳定型的介质材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中低烧温度稳定型的介质材料及其制备方法，由主成分经溶解、烧结步骤制备获得，所述主成分由BaTiO3、Nb(OH)5、Cu(NO3)2、Ti(OC4O9)4、Bi(NO3)3·

【技术实现步骤摘要】
一种中低烧温度稳定型的介质材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷电容器介质材料领域，特别涉及一种中低烧温度稳定型的介质材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]多层陶瓷电容器MLCC(multi
‑
1ayer ceramic capacitor)是世界上用量最大、发展最快的片式无源元件之一。MLCC具有体积小、内部电感低、绝缘电阻高及漏电流小、介质损耗低、价廉等优点，被广泛应用于各种电子整机中的振荡、耦合、滤波和旁路电路。近年来，MLCC用于汽车发动机如发动机电子控制单元、曲轴角度传感器以及防抱死制动系统等电子设备，这些设备在很恶劣的环境下工作，特别是夏天的工作温度达到130℃以上，为了保证汽车发动机控制、驱动控制以及刹车控制系统的稳定工作，这就要求MLCC介质材料在宽的工作温度下具有优异的电容温度稳定特性；而用来探寻油气储量的电子设备，需要遭受超过200℃的温度。很显然，X7R(在
‑
55～125
°
温度范围内满足ΔC/C
25℃
≤15％)及X8R(在
‑
55～150
°
温度范围内满足ΔC/C
25℃
≤15％)特性的介质材料不满足恶劣环境下的实际需求，他们的使用温度上限分别为125℃和150℃，因此，研发更高温度稳定性X9R(在
‑
55～200
°
温度范围内满足ΔC/C
25℃
≤15％)特性的电容器介质材料，具有非常重要的实际应用介质。
[0003]多层陶瓷电容器是将介质材料和内电极(银、银钯等)以错位的方式叠合经共烧成的独石结构，这就要求内电极的熔点高于介质材料的烧结温度。表1给出了空气气氛烧结的内电极材料价格与特性，空气中烧结金属熔点与金属价格成正比，钯与铂的熔点非常高，应用这些材料作为电极时介质材料的烧结温度随之增高，然而价格相对其他金属非常高，这非常不利于应用在生产上，应用Ag及Ag
70
‑
Pd
30
可以大大的降低生产成本，这就需要降低介质材料的烧结温度。因此，研究低烧宽工作温度的X9R介质陶瓷具有非常重要的意义。
[0004]表1空气气氛烧结的内电极材料价格与特性
[0005]
技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题：如何在中低烧结温度下制备陶瓷电容器介质材料。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供以下的技术方案
[0008]一种中低烧温度稳定型的介质材料，主成分为BaTiO3，所述主成分与Nb(OH)5、Cu(NO3)2、Ti(OC4O9)4、Bi(NO3)3·
5H2O、NaNO3·
H2O、Zn(NO3)2·
6H2O、Ba(NO3)2、硼酸三丁酯、硅酸四乙酯经溶解、烧结步骤制备获得。
[0009]优选地，所述Nb(OH)5用量为主成分质量的0.2％～2％，Cu(NO3)2用量为主成分质
量的0％～15％，Bi(NO3)2·
5H2O用量为主成分质量的5％～60％，Ti(OC4O9)4用量为主成分质量的5％～20％，硅酸四乙酯用量为主成分质量的0～0.1％，NaNO3·
H2O用量为主成分质量的0～5％，Zn(NO3)2·
6H2O用量为主成分质量的0～1％，硼酸三丁酯用量为主成分质量的0～1％，Ba(NO3)2用量为主成分质量的0～0.5％。
[0010]一种上述中低烧温度稳定型的介质材料的制备方法，具体步骤如下：
[0011]一、按配比称取主成分中的各项原料，将五水硝酸铋溶于冰醋酸中，硝酸钠溶于去离子水中，二者混合，将按阳离子：柠檬酸＝1：1～4称量的柠檬酸溶于去离子水中，用氨水调节PH＝6～8，在80～90℃水浴搅拌过程中逐滴加入钛酸四丁酯，得到透明溶液A；
[0012]二、将硼酸三丁酯、硅酸四乙酯溶解在硝酸或乙酸中，调节pH值至2～4，命名溶液1；在Zn(NO3)2·
6H2O中加水溶解或在Li2CO3中加入水和醋酸溶解，直至不再产生气泡，命名溶液2；在硝酸钡中加水溶解，命名溶液3；将溶液1、溶液2及溶液3混合缓慢倒入100～500ml的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌0.5～4小时，将烧杯放在水浴锅中水浴加热，加热温度为80～90℃，得到溶液B；
[0013]三、将氢氧化铌加入到HF溶液，80℃水浴搅拌至完全溶解，获得溶液C；将BaTiO3粉体溶于去离子水超声1h制备BaTiO3悬浊液，继续超声2h的同时依次逐滴加入A溶液、溶液B、溶液C，在50℃水浴搅拌2～8h，将浆料在烘箱中100℃下烘干24～48h，碾磨后，在600～800℃保温2～5h下进行热处理，获得粉体；
[0014]四、所获得的粉体中加入粉体重量2.5～5wt％的聚乙烯醇水溶液造粒，过100目筛子，干压成型，将压制好的生胚陶瓷片在600℃
‑
650℃温度下排胶2小时，排胶后的胚体于高温炉在800～1100℃下烧结2～4小时，得到致密的陶瓷样品，将样品打磨、抛光，用X射线衍射仪做物相分析，在样品两面都涂覆银浆，经500～750℃烧银5～15min后即得介质材料。
[0015]优选地，所述HF溶液为HF：去离子水＝2：8。
[0016]本专利技术获得的有益效果：
[0017]本专利技术所制备的介质陶瓷的烧结温度低、温度稳定性优异，配方原料廉价，制备工艺简单，烧结温度为900℃，材料室温介电常数达896、室温介电损耗为0.019，在
‑
55℃～200℃温度范围内容温变化率不超过
±
15％，室温电阻率为6.5
×
10
11
，达到了满足X9R特性的多层陶瓷电容器介质陶瓷的要求。
附图说明
[0018]图1为实施例1中烧结制备的介质材料SEM图。
具体实施方式
[0019]下面通过对实施例的描述，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本专利技术的专利技术构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
[0020]实施例1：按如下方法制备中低烧温度稳定型的介质材料：
[0021]一、将五水硝酸铋溶于冰醋酸中，硝酸钠溶于去离子水中，二者混合，将按摩尔比阳离子：柠檬酸＝1：3称量的柠檬酸溶于去离子水中，用氨水调节PH＝7，在85℃水浴搅拌过程中逐滴加入钛酸四丁酯，得到透明溶液A；
[0022]二、将硼酸三丁酯、硅酸四乙酯溶解在硝酸或乙酸中，采用硝酸调节pH值至3左右
(硝酸只需加1滴即可)，命名溶液1；在Zn(NO3)2·
6H2O中加水溶解，命名溶液2；在硝酸钡中加水溶解，命名溶液3；将溶液1、溶液2及溶液3混合缓慢倒入100～500ml的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌1小时，将烧杯放在水浴锅中水浴加热，加热温度为80～90℃，得到溶液B；
[0023]三、将氢氧化铌加入到HF溶液(HF本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中低烧温度稳定型的介质材料，其特征在于，主成分为BaTiO3，所述主成分与Nb(OH)5、Cu(NO3)2、Ti(OC4O9)4、Bi(NO3)3·
5H2O、NaNO3·
H2O、Zn(NO3)2·
6H2O、Ba(NO3)2、硼酸三丁酯、硅酸四乙酯经溶解、烧结步骤制备获得。2.根据权利要求1中所述的一种中低烧温度稳定型的介质材料，其特征在于：所述Nb(OH)5用量为主成分质量的0.2％～2％，Cu(NO3)2用量为主成分质量的0％～15％，Bi(NO3)2·
5H2O用量为主成分质量的5％～60％，Ti(OC4O9)4用量为主成分质量的5％～20％，硅酸四乙酯用量为主成分质量的0～0.1％，NaNO3·
H2O用量为主成分质量的0～5％，Zn(NO3)2·
6H2O用量为主成分质量的0～1％，硼酸三丁酯用量为主成分质量的0～1％，Ba(NO3)2用量为主成分质量的0～0.5％。3.一种如权利要求1
‑
2中任一项所述中低烧温度稳定型的介质材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：一、按配比称取主成分及其余各项原料，将五水硝酸铋溶于冰醋酸中，硝酸钠溶于去离子水中，二者混合，将按阳离子：柠檬酸＝1：1～4称量的柠檬酸溶于去离子水中，用氨水调节PH＝6～8，在80～90℃水浴搅拌过程中逐滴加入钛酸四丁酯，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄雪琛，龙慧娟，陈亚西，王珊珊，曾默涵，杨怡晴，闻欣欣，
申请(专利权)人：滁州学院，
类型：发明
国别省市：