一种4-硝基吡啶-N-氧化物的制备方法技术

本发明专利技术涉及质子泵抑制剂类药物合成的技术领域，提供了一种4‑硝基吡啶‑N‑氧化物的制备方法，首先将吡啶‑N‑氧化物、1,2‑二氯乙烷和磺化碳催化剂混合，搅拌均匀，得到混合液；然后升温再滴加硝酸，继续搅拌，直至吡啶‑N‑氧化物转化完全，得到反应液；最后将所得反应液降温后与冰水混合，抽滤脱溶回收1,2‑二氯乙烷，制得4‑硝基吡啶‑N‑氧化物。本发明专利技术显著提高了4‑硝基吡啶‑N‑氧化物的纯度和收率，且过程中采用的试剂较温和，对设备要求不高，后续处理简便，克服了现有技术中浓硫酸催化所带来的一系列问题，具有应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及质子泵抑制剂类药物合成的，具体为一种4-硝基吡啶-n-氧化物的制备方法。

技术介绍

1、质子泵抑制剂是抑制胃酸分泌的药物，其疗效显著、确切、不良反应少，因此常被用来治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、胃食管反流性疾病、上消化道出血以及卓艾综合征等疾病；此类药物也可与抗生素、铋剂等联合使用，用于治疗幽门螺杆菌感染。因此，研究质子泵抑制剂类药物的合成具有重要意义。

2、质子泵抑制剂类药物的合成中一般需要合成4-硝基吡啶-n-氧化物中间体，如2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-n-氧化物、2,3-二甲基-4-硝基吡啶-n-氧化物等，其合成速率、纯度及收率对质子泵抑制剂类药物的合成影响显著。目前，4-硝基吡啶-n-氧化物类化合物的合成方法主要是以吡啶-n-氧化物为原料，再添加浓硫酸-硝酸的混酸生成催化剂，并以硝酸作为硝化试剂，在一定温度下反应制得，如现有技术中专利号为cn104592107b、cn114044752a、cn111943883a和cn109836380所述。此外，《4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-n-氧化物的合成》(刘田春等,《精细化本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种4-硝基吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述4-硝基吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征在于：步骤S1所述磺化碳的制备方法，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述4-硝基吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征在于：所述维生素B1与醇溶液、磷酸、腐殖酸钾的摩尔比为1：(1.0-1.2)：(1.5-1.8)：(2-4)。

4.根据权利要求2或3所述4-硝基吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征在于：步骤S11所述醇溶液为质量百分比浓度为20％的醇钠溶液或质量百分比浓度为20％的醇钾溶液，且所述醇钠溶液为甲醇钠溶液或乙...

【技术特征摘要】

1.一种4-硝基吡啶-n-氧化物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述4-硝基吡啶-n-氧化物的制备方法，其特征在于：步骤s1所述磺化碳的制备方法，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述4-硝基吡啶-n-氧化物的制备方法，其特征在于：所述维生素b1与醇溶液、磷酸、腐殖酸钾的摩尔比为1：(1.0-1.2)：(1.5-1.8)：(2-4)。

4.根据权利要求2或3所述4-硝基吡啶-n-氧化物的制备方法，其特征在于：步骤s11所述醇溶液为质量百分比浓度为20％的醇钠溶液或质量百分比浓度为20％的醇钾溶液，且所述醇钠溶液为甲醇钠溶液或乙醇钠溶液中的一种，所述醇钾溶液为甲醇钾溶液或乙醇钾溶液中的一种。

5.根据权利要求2所述4-硝基吡啶-n-氧化物的制备方法，其特征在于：步骤s14所述碳粉与浓硫酸质量比为1：(...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵玉田，黄华怿，王雪，杨俊逸，李浩，朱瑞瑞，张浩文，
申请(专利权)人：滁州学院，
类型：发明
国别省市：