一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法技术

本发明专利技术公开了一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，该方法包括如下步骤：将无掺杂BaTiO3商业纳米粉末在节能箱式电炉中800℃煅烧，使得粉末和空气充分接触，接着将煅烧后的粉末放入放电等离子烧结(SPS)中烧结至900℃～1200℃之间。与未在空气中煅烧的粉末在SPS烧结相比，本发明专利技术通过合适的粉末煅烧气氛，大大降低了样品的双孪晶缺陷密度。大大降低了样品的双孪晶缺陷密度。大大降低了样品的双孪晶缺陷密度。

【技术实现步骤摘要】
一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法


[0001]本专利技术属于陶瓷材料粉末烧结
，尤其涉及一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法。

技术介绍

[0002]双孪晶是在自然界中广泛存在的一种界面，被认为是一种缺陷。在金属材料中比较常见，在保证金属延展性的同时提高金属屈服强度(Y.Gao,et al.Materials Science&Engineering A 767(2019)138361)，类似于细晶强化的作用。然而，在陶瓷材料中，尤其在ABO3型钙钛矿陶瓷材料中很少见到。双孪晶的界面能很低，仅为普通晶界的1/10～1/2，具有稳定性。因此，双孪晶缺陷一旦形成后很难消除。
[0003]陶瓷材料的优良性能除了通过掺杂改变其化学组分这一有效途径外，还可以改变自身的微结构来实现。通常来说，晶粒生长决定着微结构的演化历程。对于BaTiO3陶瓷而言，烧结过程中伴随着大量双孪晶微结构的发生。更加巧合的是，有文献报道双孪晶可以促进晶粒异常长大(Lee et al.Acta materialia 48(2000)1575
‑
1580)。随着材料尺寸效应的提出，大尺寸晶粒对材料性能并不友好。因此，对提升陶瓷性能来说，降低材料的双孪晶缺陷十分必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决BaTiO3陶瓷烧结过程中发生的双孪晶缺陷微结构的问题。提供了一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法。该方法操作简单，重复性强。在不改变煅烧前后晶粒形貌和尺寸的情况下降低SPS烧结之后样品的双孪晶缺陷的密度。
[0005]本专利技术为达到上述目的所采用的技术方案是：一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，该方法包括以下步骤：
[0006]S1：将预设质量的BaTiO3纳米粉末放入经过超声清洗的Al2O3坩埚中，然后将坩埚盖片，盖片上预留孔口便于空气进入；
[0007]S2：将装有粉末的坩埚放入到煅烧装置中，以升温速率为5℃/min升至预设温度，并保温预设时间，加热程序完成后随炉冷却；
[0008]S3：将煅烧的粉末均匀的倒入裹着一层碳纸的石墨模具中，在模具柱头和粉末之间垫上碳纸，对模具先预压2MPa，然后将模具放入SPS烧结，烧结过程中对模具施加50MPa的轴向压力；
[0009]S4：在SPS中以10℃/min的升温速率加热至900℃～1200℃，并保温一些时间，加热完成后骤降至室温；
[0010]S5：将未煅烧的粉末重复步骤S3、S4的烧结工艺烧结成片，将煅烧和未煅烧的粉末在SPS中烧结成型的两个样品一起放入节能箱式电炉中退火；
[0011]S6：将退火后的样品磨样，放在扫描电子显微镜(SEM)下观察。
[0012]优选的，所述的步骤S1中BaTiO3纳米粉末质量为1.5g。
[0013]优选的，所述的步骤S1中BaTiO3纳米粉末为不掺杂的纳米粉末。
[0014]优选的，所述的步骤S2中粉末煅烧温度为800℃，保温时间为2h。
[0015]优选的，所述的步骤S5中样品退火温度为800℃，退火时间为2h。
[0016]优选的，步骤S6的磨样步骤工艺方法为：先用2000目砂纸打磨，接着用3μm的砂纸抛光，然后用250nm的金刚石悬浮液持续抛光，最后用含有10％NaOH乳液振动抛光。
[0017]本专利技术还提出一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结样品，该样品是通过上述任一种方法烧结而成。
[0018]有益效果：与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有以下有益效果：
[0019]本专利技术将未掺杂的BaTiO3纳米粉末在空气中煅烧，接着将煅烧后的粉末在SPS中烧结成片，对样品进行扫描电子显微镜(SEM)观察，与现有SPS烧结商业BaTiO3纳米粉末技术相比，拥有较低的双孪晶缺陷密度，本专利技术具有如下结果：
[0020]1.本专利技术通过节能箱式电炉得到的煅烧后的BaTiO3纳米粉末，接着在SPS中烧结成高1.5mm，直径12.4mm的圆柱片，样品中几乎没有双孪晶缺陷微结构。该样品相比于现有真空烧结的BaTiO3陶瓷样品，经过预处理(煅烧)的粉末在SPS烧结后具有更低的双孪晶缺陷密度。
[0021]2.本专利技术前期对影响晶粒生长的参数进行摸索，最终确定如下烧结工艺参数：SPS温度为1100℃，SPS前粉末煅烧温度为800℃，保温时间为2h，煅烧的温度和时间既保证了粉末和空气充分接触，也保证在800℃下粉末中晶粒不会生长。由于要比较煅烧/未煅烧两种粉末在SPS烧结后的微结构的不同，因此要保证两种粉末在SPS烧结过程中的烧结程序一致。
[0022]3.本专利技术对两个BaTiO3样品进行SEM观察，首先对未煅烧粉末烧结的样品进行观察，发现样品中有大量的双孪晶，并对煅烧粉末烧结的样品进行观察，发现样品中几乎没有双孪晶缺陷。达到了降低样品的双孪晶缺陷的目的。本专利技术烧结流程简单，可重复性强，进一步降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度，可以通过设计、调控双孪晶微结构提升材料的性能，应用前景非常广阔。
[0023]上述是专利技术技术方案的概述，以下结合附图和具体实施方式，对本专利技术做进一步说明。
附图说明
[0024]图1是未煅烧和800℃煅烧后的粉末的晶粒形貌以及晶粒尺寸分布图；
[0025]图2是未煅烧粉末和800℃煅烧粉末在SPS中烧结至1100℃保温10min的断面SEM图；
[0026]图3是800℃煅烧粉末和未煅烧粉末在SPS中烧结至950℃保温10min的断面SEM图；
[0027]图4是BaTiO3纳米粉末先在SPS中烧结至950℃保温10min，得到的样品然后放入箱式马弗炉中烧结至1100℃保温10min的断面SEM图。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说
明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0029]实施例1：本实施例提供的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，步骤如下：
[0030](1)原料：以未掺杂的商业BaTiO3纳米粉末为原料，称量1.5g。
[0031](2)煅烧：将步骤(1)中称量好的BaTiO3纳米粉末放入节能箱式电炉中煅烧，为保证粉末中晶粒不会收到热激活而生长，煅烧的温度为800℃。
[0032](3)烧结：对煅烧粉末进行950℃下SPS烧结，SPS烧结时在950℃温度下保温10min，加热完成后骤降至室温。
[0033](4)退火：为了解决SPS烧结之后样品碳污染的问题，将样品放入节能箱式电炉中退火，退火温度为800℃，保温时间为2h。
[0034](5)磨样：对BaTiO3样品断面进行抛光，直至断面在光学显微镜下没有划痕。
[0035](6)测试：BaTiO本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1：将预设质量的BaTiO3纳米粉末放入经过超声清洗的Al2O3坩埚中，然后将坩埚盖片，盖片上预留孔口便于空气进入；S2：将装有粉末的坩埚放入到煅烧装置中，以升温速率为5℃/min升至预设温度，并保温预设时间，加热程序完成后随炉冷却；S3：将煅烧的粉末均匀的倒入裹着一层碳纸的石墨模具中，在模具柱头和粉末之间垫上碳纸，对模具先预压2MPa，然后将模具放入SPS烧结，烧结过程中对模具施加50MPa的轴向压力；S4：在SPS中以10℃/min的升温速率加热至900℃～1200℃，并保温一些时间，加热完成后骤降至室温；S5：将未煅烧的粉末重复步骤S3、S4的烧结工艺烧结成片，将煅烧和未煅烧的粉末在SPS中烧结成型的两个样品一起放入节能箱式电炉中退火；S6：将退火后的样品磨样，放在扫描电子显微镜(SEM)下观察。2.根据权利要求1所述的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国强，胡剑峰，刘文杰，蔣怡彬，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：