一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法，涉及微波介质陶瓷材料制备技术领域。该微波介质陶瓷材料包括陶瓷基料，其组成为：xRTi03

【技术实现步骤摘要】
一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微波介质陶瓷材料制备
，具体为一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]微波介质陶瓷作为介质谐振器、介质滤波器、双工器、介质天线、介质波导传输等微波器件的关键材料，在移动通讯、全球卫星定位系统(GPS)、无线局域网等现代通信技术中得到了广泛应用，市场需求巨大；
[0003]目前国外陶瓷介质滤波器生产相对成熟，生产企业主要有美国Trans
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Tech公司、日本Murata公司、德国EPCOS公司，从低介到高介己有系列化产品，年产值均达数十亿美元以上。而国内厂家陶瓷介质滤波器发展明显滞后，因为高性能的微波介质陶瓷主要依赖进口，生产成本较高，尤其是对于Er＝35～50的中介电常数高性能陶瓷材料及器件的生产在技术水平、产品品种和生产规模上与国外有较大差距，因此专利技术一种高性能的中介电常数的微波介质陶瓷材料受到越来越多研究者的关注；
[0004]微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一项或多项功能的陶瓷材料。近年来，微波介质陶瓷已经成为实现微波波导、介质隔离和介质谐振的关键材料，在谐振器、滤波器、微波介质天线、稳频振荡器和移相器等微波通讯系统中的关键元器件中得到了商业化应用。随着微波技术在无线通讯和卫星通讯系统中的应用得到重视，高频段微波逐步放开民用限制，以及4G/5G网络、Wimax、数字电视、汽车电子、无线局域网和卫星导航等通讯领域新技术不断涌现，微波介质陶瓷在新型通讯领域的发展前景十分辽阔；
[0005]目前，微波技术发展倾向于实现微波元器件小型化、集成化、频率高端化和低成本化。与之对应的，对微波介质陶瓷的研究趋向于开发中介电常数材料，实现中介电常数微波介质陶瓷的低损耗化；
[0006]为实现适中介电常数的微波介质陶瓷，具有较高的Q*f值以及零的谐振频率温度系数，近年来，国内外研究学者和企业做了大量的工作。其中介电常数接近45的体系包括Nenasheva等人发现的CaTiO3
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NdAlO3体系(其介电常数εr＝44，Q*f＝32200GHz，温漂τf＝0.8ppm/℃)；Kucheiko等人发现的Ca(Al1/2Nb1/2)O3
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CaTiO3体系(其介电常数εr＝45.3，Q*f＝29600GHz，温漂τf＝
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1.0ppm/℃)；
[0007]但是，上述体系的Q*f值都偏低，且烧结温度均高于1300，无法满足要求，而为实现低损耗化，Jawahar等人和Okawa等人分别对复杂六方钙钛矿结构陶瓷进行改性，分别得到Q*f值为46000GHz和50215GHz的SrLa4Ti4O15和BaLa4Ti4O15微波介质陶瓷，但是均存在介电常数距离45偏差过大和温漂不可调的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的的问题。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料，所述高性能固溶体微波介质陶瓷材料的组成包括：xRTi03
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(1
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x)(Lal
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ySmy)AL03+zwt％M；
[0010]所述x的取值范围为O.67≤x≤0.82；
[0011]所述y的取值范围为0≤y≤0.25；
[0012]所述z的的取值范围为O.15≤z≤0.25％；
[0013]所述R为Ba或Sr；
[0014]所述M为金属氧化物MgO、Y203、CeO2、MnCO3、Al2O3、ZnO、Nb2O5中的一种或多种的混合物。
[0015]优选的，所述高性能固溶体微波介质陶瓷材料的介电常数为42
‑
46，品质因数不小于46000GHz，谐振频率温度系数为
‑
1～+10ppm/℃。
[0016]优选的，所述高性能固溶体微波介质陶瓷材料的结构为正交钙铁矿结构。
[0017]一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法，用于上述任意一项，至少包括以下步骤：
[0018]S1：将原料R的碳酸盐、氧化铝、氧化镧、氧化衫、和二氧化钛按照材料的组成：
[0019]xRTi03
‑
(1
‑
x)(Lal
‑
ySmy)AL03称重后，加入球磨介质和溶剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料；
[0020]S2：将一次球磨后的原料烘干并研磨，得到粉料；
[0021]S3：对粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；
[0022]S4：取选定量的所述xRTi03
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(1
‑
x)(Lal
‑
ySmy)AL03煅烧粉和添加剂混合得到混合料，并加入水、分散剂和表面活性剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；
[0023]S5：将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过60目筛，即得造粒粉体；
[0024]S6：将所述S5中得到的造粒粉体压制成型，在1400～1450℃下烧结3～6小时，得到中介微波介质陶瓷材料。
[0025]优选的，所述粉料倒入坩埚后进行煅烧。
[0026]优选的，所述对分料进行煅烧的温度为1180℃
‑
1220℃，优选为1200℃，这里，如果煅烧温度过高，会导致预烧料硬度过高，不利于之后二次球磨的操作；如果煅烧温度过低，会导致无法合成所需物质，对最终样品的性能会产生不利影响。
[0027]优选的，所述S1中的一次球磨工艺参数为：料球质量比为1.2～2.5,转速为220～260rpm,球磨时间为20
‑
30小时,其所述S1加工过程中分散剂和表面活性剂的加入量占所述混合料质量的0.2～1.0wt％,球磨后在80～150℃的烘箱里烘干，所述S1中的所述球磨介质常为锆球或玛瑞球，所述S1步骤中的的所述溶剂为纯水。
[0028]优选的，所述S4中的二次球磨工艺参数为：料球质量比为1.2～2.5；转速为220～260rpm；球磨时间为8
‑
15小时。
[0029]优选的，所述S5中所述胶水包括聚乙烯醇和PEG400两种为胶粘成分，且内部添加脱模剂和消泡剂，控制所述胶水中的总含胶量为3
‑
10wt％。
[0030]优选的，所述S6中压制成型压力为100
‑
300MPa。
[0031]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0032]本专利技术通过提供工艺简单的制备方法，采用二次球磨、一次锻烧工艺，在1400℃～1450℃烧结，制备了价格较低，工艺稳定且性能优异的微波介质陶瓷:Er:42
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46,QXf>53000GHz，频率温度系数接近于零，其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述高性能固溶体微波介质陶瓷材料的组成包括：xRTi03
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(1
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x)(Lal
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ySmy)AL03+zwt％M；所述x的取值范围为O.67≤x≤0.82；所述y的取值范围为0≤y≤0.25；所述z的的取值范围为O.15≤z≤0.25％；所述R为Ba；所述M为金属氧化物混合物。2.根据权利要求1所述的一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述高性能固溶体微波介质陶瓷材料的介电常数为42
‑
46，品质因数不小于46000GHz，谐振频率温度系数为
‑
1～+10ppm/℃。3.根据权利要求1所述的一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述高性能固溶体微波介质陶瓷材料的结构为正交钙铁矿结构。4.一种高性能固溶体微波介质陶瓷材料的制备方法，用于上述权利要求1
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3任意一项，其特征在于：至少包括以下步骤：S1：将原料R的碳酸盐、氧化铝、氧化镧、氧化衫、和二氧化钛按照材料的组成：xRTi03
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(1
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x)(Lal
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ySmy)AL03称重后，加入球磨介质和溶剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料；S2：将一次球磨后的原料烘干并研磨，得到粉料；S3：对粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；S4：取选定量的所述xRTi03
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(1
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x)(Lal
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ySmy)AL03煅烧粉和添加剂混合得到混合料，并加入水、分散剂和表面活性剂进行球磨预混合分散，并进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐小能，蒋涛，王飞，谈正，杜乐德，
申请(专利权)人：江苏贝孚德通讯科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：