一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，包括以下步骤：将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH至不再产生沉淀，过滤，得到第一滤饼；将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼；将第二滤饼烘干后球磨、置于氢气气氛中还原、采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；将粗铑产品采用王水进行溶解、加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑

【技术实现步骤摘要】
一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法


[0001]本专利技术属于资源综合利用
，具体涉及一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法。

技术介绍

[0002]从含高浓度铁离子料液中分离铑存在铑回收率低、工序长、成本高等问题。针对溶液中铑的分离方法通常有两类，一种是针对料液中的杂质，采用离子交换、萃取、水解等方式分离杂质金属，得到高纯铑料液；另一种是针对料液中的铑，采用选择性沉铑剂胺类有机物或活泼金属直接还原铑。然而，对于高铁含铑料液，由于含铑料液中杂质金属离子浓度过高，导致上述常规分离方法存在铑回收率低、成本高等不足。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中从高浓度铁离子料液中分离铑存在的回收率低、成本高的问题，本专利技术提供一种高回收率、低成本的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法。
[0004]本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
[0006](1)将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至不再产生沉淀，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液；
[0007](2)将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；
[0008](3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；
[0009](4)将球磨后的物料置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；
[0010](5)将还原后的物料采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；
[0011](6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1；
[0012](7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/L～8mol/L，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；
[0013](8)将高纯铑盐焙烧，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
[0014]根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1)中将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至1h～2h，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液。
[0015]根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2)中将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h。
[0016]根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(3)中将第二滤饼烘干后进行干式球磨，球磨后的物料100％过600目筛。
[0017]根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(4)中将球磨后的物料置于氢气气氛中还原的工艺条件为：还原温度为500℃～900℃、还原时间为0.5h～3h。
[0018]根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(5)中采用硫酸酸浸，酸浸方式的工艺条件为：硫酸体积与还原后的物料质量的液固比为(5～10)：1、酸浸温度为40℃～100℃、酸浸时间为0.5h～2h、搅拌速度为200rpm～600rpm。
[0019]根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(6)中将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃～100℃、反应时间为1.5h～4h、搅拌速度为200rpm～400rpm。
[0020]根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃～100℃、反应时间为0.5h～2h。
[0021]根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(8)中将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃～900℃。
[0022]本专利技术的有益技术效果：本专利技术采用水解沉淀
‑
氢气还原
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酸溶方式从含高浓度铁离子料液中分离铁，铑在此过程基本得到回收，避免了常规除杂方法中铑的损失。本专利技术采用四乙烯五胺沉铑法直接沉淀料液中的铑，缩短了铑的提纯流程，提高了铑的直收率。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0024]参见图1，本专利技术的一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，包括以下步骤：
[0025](1)水解：采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至1h～2h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液。高铁含铑料液中铁离子的含量为100g/L左右。
[0026](2)洗涤：将水解得到的第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼2和洗液；第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h，洗涤液与第一滤饼的液固比是指洗涤液的体积(L)与第一滤饼的质量(kg)之比。
[0027](3)球磨：将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600
目筛。
[0028](4)氢气还原：将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为500℃～900℃、还原时间为0.5h～3h。
[0029](5)酸溶除杂：采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为(5～10)：1、酸浸温度为40℃～100℃、酸浸时间为0.5h～2h、搅拌速度为200rpm～600rpm，硫酸与还原后的物料的液固比是指硫酸的体积(L)与还原后的物料的质量(kg)之比。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
[0030](6)王水溶解：将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至不再产生沉淀，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液；(2)将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；(4)将球磨后的物料置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；(5)将还原后的物料采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1；(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/L～8mol/L，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
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王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；(8)将高纯铑盐焙烧，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。2.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1)中将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至1h～2h，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，肖力，李琴香，张坤，华文超，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：