一种纳米抛光粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米抛光粉的制备方法，通过采用多次缓慢沉积和水热法制备获得的镧铈氧化物抛光粉的尺寸为纳米级别，尺度均一，流动性好，通过氨化石墨烯引入小颗粒的沉淀晶体，获得的氧化物颗粒高度分散，通过强碱水热法制备镧铈氧化物，使镧进入氧化铈晶格，能够有效的屏蔽因为抛光粉中成分不一而导致的抛光效果差的技术问题，并提高抛光粉的硬度。并提高抛光粉的硬度。并提高抛光粉的硬度。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米抛光粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及氧化铈制备
，具体指一种纳米抛光粉的制备方法。

技术介绍

[0002]随着工业上对高新材料产品性能要求的提高，制备出不同物性氧化铈粉体材料越来越引起人们的兴趣。因此制备物性可控的氧化铈超细粉体材料成为研究无机粉体材料的一个焦点。作为一种功能材料的小粒度稀土氧化物粉体，由于粒度小、颗粒均匀、分布窄，因此具有较高的比表面积、表面活性高、化学反应速度快、能够快速溶解、烧结体强度大，加上稀土元素独特的电能、磁能、光能等，在耐火性材料、半导体材料、传感器和超高温耐热合金等方面已获得显著的效果。多年来，氧化铈的生产工艺技术主要有提取法、电解氧化法、萃取分离法等方法，但现有工艺操作复杂，成本高昂，制备的氧化铈粒度不均匀，流动性差，不利于工业应用。
[0003]申请CN202110300454公开了一种小粒度氧化铈的制备方法，具体步骤如下：（1）通过hummer法制备石墨烯进行高速球磨；（2）制备氨化石墨烯的浓度为2
‑
7g/L；（3）缓慢滴定；（4）按氯化铈溶液的REO质量（g）与氨水的体积（mL）比为1:1.5
‑
2，加入浓度为7
‑
8mol/L的氨水，不断搅拌；（5）碳铵沉积，制得灰白色固体粉末备用；(6)将灰白色粉末送入窑炉内进行高温煅烧。本专利技术方法提高小粒度氧化铈的制备效率，为大规模工业应用奠定原料基础，尤其同时具备高比表面积和均一粒径的氧化铈颗粒。在实验过程中，发现本申请制备的氧化铈的硬度、抛磨速率、划痕效果、粒径分布均有待提高。
[0004]此外，如CN201410256001公开了一种稀土抛光粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将混合稀土通过碳酸氢铵与氨水的混合溶液沉淀，陈化后加入混合含氟酸进行氟化，得到氟化的碱式碳酸稀土，其中，混合稀土为氯化镧铈稀土或氯化镧铈镨稀土，混合含氟酸为氢氟酸、氟硅酸的混合酸；（2）将步骤1得到的氟化的碱式碳酸稀土进行多段焙烧，得到混合稀土氧化物，其中，混合稀土氧化物为氧氟化铈与氧化铈的混合物，或氧氟化镧铈与氧化铈的混合物；（3）将步骤2中得到的混合稀土氧化物进行粉碎分级，得到稀土抛光粉，其颗粒粒度为0.3~0.5μm。本专利技术可制备出对玻璃抛光表面达到埃级、分散均匀、粒径小的超细稀土抛光粉。可以看出上述制备获得的氧化镧+氧化铈抛光粉混合物，即抛光粉中中含有两种不同量的抛光材料，由于两者的硬度区别，使得两者的抛光效果不同，最终导致抛光效果不及预期。

技术实现思路

[0005]基于现有技术中氧化铈抛光粉存在的问题或改善点，本专利技术提供了一种纳米抛光粉的制备方法，通过高温高压强碱水热法制备CeLaOx氧化物，所述产物中不显示氧化镧的XRD衍射峰，即通过极端环境，使得大离子半径的La3+（大于Ce
4+
）进入CeO2晶格中，获得CeLaOx氧化物，所述氧化物抛光粉的粒径小，成分纯，硬度可变、划痕少、抛光率较高。
[0006]一种纳米抛光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）通过hummer法制备石墨烯，获得石墨烯粉末，将所述石墨烯粉末进行高速球磨；（2）将所述石墨烯置于含有25
‑
28wt.%氨水溶液中，进行细胞破碎仪超声振荡，当振荡升温氨水溶液至80
‑
90
o
C后，停止超声振荡，恒温于80
‑
90
o
C回流处理4
‑
6h；自然冷却后，过滤一次，稀释，离心分离获取上清液，获得氨化石墨烯水溶液，所述水溶液的pH值为8
‑
8.5，配置氨化石墨烯的浓度为2
‑
7g/L；（3）取氯化铈原液加水稀释到REO为60
‑
90g/L制得氯化铈溶液,缓慢滴定至步骤（2）中的水溶液中，温度为常温，滴加量为150
‑
200ml，滴加时间为20
‑
30min，滴加结束后，持续搅拌10
‑
20min；（4）将上述溶液加热到30
‑
35℃，加入氯化镧铈，然后按氯化镧铈溶液的TREO质量（g）与氨水的体积（mL）比为1:1.5
‑
2，加入浓度为7
‑
8mol/L的氨水，不断搅拌，其中氯化镧铈中镧与铈的摩尔比为1：（5
‑
7）；（5）将步骤（4）所得溶液加热至45℃
‑
55℃后，按步骤（4）所得溶液的TREO质量（g）与固体碳酸氢铵的质量（g）以1:0.7
‑
1的比例，边搅拌边缓慢加入固体碳酸氢铵，同时检测pH值，当pH值为6
‑
7时，停止加入固体碳酸氢铵，不断搅拌；（6）将上述溶液转移到水热反应釜中，加入适量聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、氢氧化钠、碳酸钠，其中NaOH的用量为9
‑
12mol/L，其中碳酸钠的用量为1
‑
2mol/L，柠檬酸的用量为0.5
‑
1mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.3
‑
0.7g/L，密封，以5℃/min升至290
‑
320
o
C，水热反应12
‑
24h，自然冷却后，然后对析出的沉淀物进行离心干燥得灰白色固体粉末备用；(6)将灰白色粉末送入窑炉内进行高温煅烧，进行程序升温焙烧。
[0007]进一步的，所述抛光粉为CeLaOx氧化物，所述产物中不显示氧化镧的XRD衍射峰。
[0008]进一步的，所述抛光粉的D50≤100nm，D90≤230nm。
[0009]进一步的，所述氧化铈的比表面积为20
‑
30m2/g。
[0010]进一步的，所述步骤（2）中的离心分离为采用高速离心机，离子速率为5000rpm，取上清液。
[0011]进一步的，所述程序升温焙烧为2
‑3o
C/min，升至300
‑
350
o
C,恒温1
‑
2h，然后10
‑
15
o
C/min升温至900
‑
1000
o
C恒温保持1.5
‑
2h。
[0012]对本专利技术进行如下说明：首先，通过典型的hummer法制备石墨烯，所述制备方法简单，能够较容易的制备单层石墨烯片层，但是片层的长边较大，会超过氧化铈的粒径，不利于后续的造孔，同时，石墨烯片层较大，不利于获得分散的石墨烯，需要磨碎。
[0013]然后通过球磨，降低片层的长边，通过细胞破碎仪将因为球磨重新粘合的石墨烯片层再次分散，如果取消所述细胞破碎仪超声振荡，会导致石墨烯片层的厚度极大，在造孔后，孔径呈现大于100nm，对比表面积无贡献，因此需要控制所述石墨烯片层的长边、厚度，以及分散度。
[0014]其次，通过氨水回流，在石墨烯表面引入氨基，主要有三个作用，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米抛光粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤：（1）通过hummer法制备石墨烯，获得石墨烯粉末，将所述石墨烯粉末进行高速球磨；（2）将所述石墨烯置于含有25
‑
28wt.%氨水溶液中，进行细胞破碎仪超声振荡，当振荡升温氨水溶液至80
‑
90
o
C后，停止超声振荡，恒温于80
‑
90
o
C回流处理4
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6h；自然冷却后，过滤一次，稀释，离心分离获取上清液，获得氨化石墨烯水溶液，所述水溶液的pH值为8
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8.5，配置氨化石墨烯的浓度为2
‑
7g/L；（3）取氯化铈原液加水稀释到REO为60
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90g/L制得氯化铈溶液,缓慢滴定至步骤（2）中的水溶液中，温度为常温，滴加量为150
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200ml，滴加时间为20
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30min，滴加结束后，持续搅拌10
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20min；（4）将上述溶液加热到30
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35℃，加入氯化镧铈，然后按氯化镧铈溶液的TREO质量（g）与氨水的体积（mL）比为1:1.5
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2，加入浓度为7
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8mol/L的氨水，不断搅拌，其中氯化镧铈中镧与铈的摩尔比为1：（5
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7）；（5）将步骤（4）所得溶液加热至45℃
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55℃后，按步骤（4）所得溶液的TREO质量（g）与固体碳酸氢铵的质量（g）以1:0.7
‑
1的比例，边搅拌边缓慢加入固体碳酸氢铵，同时检测pH值，当pH值为6
‑
7时，停止加入固体碳酸氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉利，刘洪宝，薄俊东，苗培生，苗鸿波，
申请(专利权)人：巴彦淖尔市亿鑫新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：