一种制备高纯三氟化氮气体的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种制备高纯三氟化氮气体的装置，属于三氟化氮气体制备技术领域。所述装置包括电解槽、一级裂解塔、二级裂解塔、第一缓冲罐、冷却器、第二缓冲罐、水洗塔、还原塔、碱洗塔、水环压缩机、除水塔、隔膜压缩机、一级精馏塔、二级精馏塔以及充装系统，上述各设备之间通过管路按顺序依次连接。本实用新型专利技术所述装置结构简单，运行安全性高，可操作性强，运行费用低，适用于大规模生产，应用前景广阔。应用前景广阔。应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯三氟化氮气体的装置


[0001]本技术涉及一种制备高纯三氟化氮(NF3)气体的装置，属于三氟化氮气体制备


技术介绍

[0002]NF3气体作为刻蚀剂和清洗剂在电子工业中有着广泛应用，近年来国内半导体企业加快研发生产步伐，使得NF3的需求量逐年增加。NF3气体制备方式分为直接化合法和电解法。直接化合法采用化学反应形式制备NF3，但是过程不易控制，杂质含量较多，化学反应过程复杂；电解法采用电解熔融NH4F
‑
xHF混合物，仅需一步即可制得NF3，且所用设备生产成本低，产品收率高，因此电解法在行业内部得到了广泛应用。
[0003]专利ZL03122353.2介绍了一种NF3电解气的纯化方法，该方法采用冷却塔、裂解塔、氧化塔、还原塔、碱洗塔、低温脱水塔、精馏塔、分子筛吸收塔纯化NF3电解气。但是该方法有两个缺点：冷却塔和裂解塔之间未设缓冲罐，两者工作温度差距较大，裂解塔加热低温气体，电能消耗较大；裂解塔之后依靠还原塔去除F2，未设置水洗塔，F2有去除不完全的风险。
[0004]专利ZL03122352.4提出了一种新的NF3气体制备纯化方法，该方法通过电解熔融NH4F
‑
xHF混合物，阳极电解气通过平衡罐、低压罐、冷却器后进入冷阱，经过液氮降温，电解气液化，而后加热升温使NF3气体气化，进入初品罐。该方法有两个缺点：冷阱反复升温、降温，会消耗较多的液氮与热能，加大了生产成本；塔底重组分多氟化物(N
x
F
y
)通过废气处理系统进行排污，N
x
F
y
是电解法制备的NF3气体中一种危险杂质，其易分解成N2和F2，F2易与还原性物质和金属发生反应而放热，如果不能很好的疏散反应热，该反应热会进一步促使NF3裂解，最终引起大规模的氧化还原反应而引发爆炸，这无疑增大了生产运行风险。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本技术提供一种制备高纯三氟化氮气体的装置，该装置结构简单，运行安全性高，可操作性强，运行费用低，适用于大规模生产，而且能够制备得到纯度在99.995vol％以上的高纯NF3气体，应用前景广阔。
[0006]本技术的目的是通过以下技术方案实现的。
[0007]一种制备高纯三氟化氮气体的装置，所述装置包括电解槽、一级裂解塔、二级裂解塔、第一缓冲罐、冷却器、第二缓冲罐、水洗塔、还原塔、碱洗塔、水环压缩机、除水塔、隔膜压缩机、一级精馏塔、二级精馏塔以及充装系统；
[0008]电解槽、一级裂解塔、二级裂解塔、第一缓冲罐、冷却器、第二缓冲罐、水洗塔、还原塔、碱洗塔、水环压缩机、除水塔、隔膜压缩机、一级精馏塔、二级精馏塔以及充装系统按顺序通过管路依次连接，连接二级裂解塔与第一缓冲罐的管路、连接碱洗塔与水环压缩机的管路、连接除水塔与隔膜压缩机的管路上、连接二级精馏塔与充装系统的管路上分别设置有调节阀。
[0009]进一步地，所述冷却器的个数为一个或两个，冷却器个数为两个时，第一缓冲罐、一级冷却器、二级冷却器、第二缓冲罐按顺序通过管路依次连接，更能确保冷却效果。
[0010]进一步地，除二级裂解塔与第一缓冲罐之间、碱洗塔与水环压缩机之间、除水塔与隔膜压缩机之间以及二级精馏塔与充装系统之间外，连接其他相连设备之间的管路上分别设置有阀门。
[0011]进一步地，连接隔膜压缩机与一级精馏塔之间的管路上还设有流量计，或者连接二级精馏塔与充装系统之间的管路上还设有流量计，或者连接隔膜压缩机与一级精馏塔之间的管路上以及连接二级精馏塔与充装系统之间的管路上分别设有流量计。
[0012]进一步地，所述还原塔优选选用还原性水溶液塔，即采用还原性水溶液对气体进行还原反应。
[0013]采用所述装置制备高纯三氟化氮气体的具体步骤如下：
[0014](1)采用电解法制备NF3电解气；
[0015](2)NF3电解气依次进行一级裂解、二级裂解，除去多氟化物(N
x
F
y
)，得到中间物A；
[0016](3)中间物A经过第一缓冲罐过进行一次冷却或者两次冷却，除去大部分氟化氢(HF)，得到中间物B；
[0017](4)中间物B经过第二缓冲罐后先进行水洗除去部分氟气(F2)和HF，然后进行还原除去二氟化氧(OF2)和F2，再进行碱洗除去二氧化碳(CO2)和HF，得到中间物C；
[0018](5)除去中间物C中的水蒸气后，再依次进行一级精馏、二级精馏，得到高纯NF3气体。
[0019]有益效果：
[0020](1)N
x
F
y
杂质易分解成N2和F2，F2易与还原性物质和金属发生反应，如不有效去除，会引发爆炸，威胁生产安全。裂解塔直接与电解槽相连，可以及时裂解电解气中的N
x
F
y
杂质，而且采用两级裂解塔可彻底去除N
x
F
y
杂质，防止其流向下游生产环节，造成安全隐患。
[0021](2)在冷却器的前后分别设置缓冲罐，这是因为第一冲罐可降低二级裂解塔产出的气体温度，并稳定气体压力；第二缓冲罐一方面缓冲气体流量，另一方面可以起到升温气体作用，防止在水洗过程中结冰。
[0022](3)采用水环压缩机和隔膜压缩机作为整个工艺系统中气体流动的动力源，而且在调节阀的配合作用下，避免整个工艺系统出现大的压力波动，保证气体平稳流动。
[0023](4)本技术所述装置中避免使用冷阱，一方面可以减少整个工艺系统中的存气量，降低安全隐患；一方面可以降低冷却介质的消耗，降低成本。
[0024]综上所述，本技术所述装置结构简单，运行安全性高，可操作性强，运行费用低，适用于大规模生产，应用前景广阔。
附图说明
[0025]图1为实施例中制备高纯三氟化氮气体的装置的结构示意图。
[0026]其中，1
‑
第一调节阀，2
‑
第二调节阀，3
‑
第三调节阀，4
‑
第四调节阀，5
‑
电解槽，6
‑
一级裂解塔，7
‑
二级裂解塔，8
‑
第一缓冲罐，9
‑
冷却器，10
‑
第二缓冲罐，11
‑
水洗塔，12
‑
还原塔，13
‑
碱洗塔，14
‑
水环压缩机，15
‑
除水塔，16
‑
隔膜压缩机，17
‑
流量计，18
‑
一级精馏塔，19
‑
二级精馏塔，20
‑
充装系统。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施方式对本技术作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯三氟化氮气体的装置，其特征在于：所述装置包括电解槽、一级裂解塔、二级裂解塔、第一缓冲罐、冷却器、第二缓冲罐、水洗塔、还原塔、碱洗塔、水环压缩机、除水塔、隔膜压缩机、一级精馏塔、二级精馏塔以及充装系统；电解槽、一级裂解塔、二级裂解塔、第一缓冲罐、冷却器、第二缓冲罐、水洗塔、还原塔、碱洗塔、水环压缩机、除水塔、隔膜压缩机、一级精馏塔、二级精馏塔以及充装系统按顺序通过管路依次连接，连接二级裂解塔与第一缓冲罐的管路、连接碱洗塔与水环压缩机的管路、连接除水塔与隔膜压缩机的管路上、连接二级精馏塔与充装系统的管路上分别设置有调节阀。2.根据权利要求1所述的一种制备高纯三氟化氮气体的装置，其特征在于：冷却器的个数为一个或两个，冷却器的个数为两个时，第一缓...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋富财，冀延治，岳立平，武建鹏，齐航，徐海云，王玮钊，张帅，王永迪，郝春辉，
申请(专利权)人：中船重工邯郸派瑞特种气体有限公司，
类型：新型
国别省市：