一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱及裂解工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，属于多晶硅生产技术领域，裂解反应柱下端设有液相入口和氯化氢入口，裂解反应柱上端设有液相出口，所述裂解反应柱内设置有盘管，盘管用于通入恒温物料，裂解反应柱内与盘管间填充有聚氯硅烷裂解树脂，裂解反应柱内盘管的上端、下端均设有带孔的隔离网，所述裂解反应柱内上部留有缓冲空间，同时公开了使用该裂解反应柱的裂解工艺，可以解决现有技术中采用树脂催化剂的反应柱对多晶硅生产中的副产氯硅烷高沸物进行裂解反应时，由于反应温度等条件较难控制，导致反应效果出现较大的波动，产物不稳定的问题。产物不稳定的问题。产物不稳定的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱及裂解工艺


[0001]本专利技术涉及多晶硅生产
，具体涉及一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱及裂解工艺。

技术介绍

[0002]目前，在多晶硅生产领域的还原工序中，还原炉在运行过程中会产生六氯二硅烷及六氯二硅氧烷等高沸物，该两种副产物的传统处理方式为直接排出系统。
[0003]近年来，为有效利用此部分副产物硅烷，国内厂家开始使用催化裂解的方式处理该副产物。催化方式主要有树脂催化、有机催化剂催化等。采用有机催化剂对此部分副产物硅烷进行催化反应，对整个生产系统来说，此方法引进了新杂质，且从目前的技术来看，该杂质不好处理；而采用树脂催化剂对该部分副产物进行催化时，主要难题在于：运行时反应温度等条件不好控制，导致反应效果出现较大的波动，产物不稳定，同时对设备要求较高。
[0004]如国家知识产权局于2021年1月8日公开的申请号为“CN202020682780.3”，名称为“一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱”，公开了：一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，包括：过滤单元（10），用于对多晶硅生产副产氯硅烷高沸物进行过滤得到净化高沸物；裂解单元，所述裂解单元包括裂解反应器，所述裂解反应器具有依次连通的下部进料段（31）、中部填料段（33）和上部进料段（35），所述过滤单元（10）与所述上部进料段（35）相连用于向所述裂解反应器提供所述净化高沸物，所述中部填料段（33）填充有固体碱负载催化剂，所述固体碱负载催化剂为大孔树脂负载有机胺催化剂；氯化氢供料单元（20），与所述下部进料段（31）相连用于向所述裂解反应器提供氯化氢。
[0005]又如知识产权局于2020年8月7日公开的申请号为“CN202010351447.9”，名称为“多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解工艺”，公开了：一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解工艺，包括：对多晶硅生产副产氯硅烷高沸物进行过滤以去除其中的无定形硅，得到净化高沸物；利用催化剂对氯化氢和所述净化高沸物进行裂解，得到裂解产物体系，其中所述催化剂包括大孔树脂和负载在所述大孔树脂上的有机胺，所述有机胺选自三正丁胺、三正辛胺和N、N
‑
二甲基苯胺、双十八烷基仲胺和全氟三乙胺中的任意一种或多种。
[0006]上述两个方案为相关的技术方案，公开的采用含树脂催化剂的反应柱对该部分副产物进行催化裂解的技术方案，这样的工艺在运行时，如前述所述反应温度等条件较难控制，导致反应效果出现较大的波动，产物不稳定。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱及裂解工艺，解决了现有技术中的含树脂催化剂的反应柱对多晶硅生产中的副产氯硅烷高沸物进行裂解反应时，由于反应温度等条件较难控制，导致反应效果出现较大的波动，产物不稳定的问题。
[0008]本专利技术通过下述技术方案实现：
一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，裂解反应柱下端设有液相入口和氯化氢入口，裂解反应柱上端设有液相出口，所述裂解反应柱内设置有盘管，盘管用于通入恒温物料，裂解反应柱内与盘管间填充有聚氯硅烷裂解树脂，裂解反应柱内盘管的上端、下端均设有带孔的隔离网，所述裂解反应柱内上部留有缓冲空间。
[0009]进一步地，所述柱体内设有与液相入口连接的分布器，分布器上设有多个水帽。
[0010]进一步地，所述柱体内设有与液相出口连接的分布器I，分布器I上设有多个水帽。
[0011]进一步地，所述盘管通过拉杆和扣件固定安装在柱体内。
[0012]进一步地，所述盘管对应部位的反应柱上、中、下部均设有温度传感器。
[0013]进一步地，所述盘管为无焊缝的直径为DN80的微管。
[0014]一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解工艺，使用前述的裂解反应柱，包括以下步骤：a. 往裂解系统中裂解反应柱的盘管中通入恒温物料，恒温物料从盘管的下端进口进入盘管；从上端出口排出，所述恒温物料为55
‑
60℃的纯净水或纯净氯硅烷；b.再收集含高沸物的四氯化硅混合液，冷却至55
‑
60℃，经过滤，从裂解反应柱的液相入口进入至裂解反应柱中；c.将氯化氢气体从氯化氢入口进入至裂解反应柱中，裂解反应柱中压强为90
‑
120kPa；d.裂解反应柱上部为反应后的四氯化硅液体，当裂解反应柱顶部液位达到裂解反应柱的预设值时，开始从液相出口移出反应后的产品液，保持裂解反应柱中产品液的液位在60%
‑
65%。
[0015]进一步地，步骤b中，所述四氯化硅混合液是从精馏工段收集得到的含Si2Cl6、Si2HCl5、Si2H2Cl4、Cl6OSi2和Si3Cl8高沸物质量分数在2%
‑
10%的四氯化硅混合液。
[0016]进一步地，步骤d中，将从液相出口移出的产品液经过换热器处理至55
‑
60℃后，作为恒温物料通入盘管中。
[0017]进一步地，所述步骤b中，采用100目的过滤器对四氯化硅混合液进行过滤，所述过滤器前后压差大于10kPa时，对过滤器进行清堵。
[0018]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：一、本专利技术中，采用本裂解反应柱，可以解决现有树脂催化剂型的反应柱用于多晶硅生产中高沸副产物进行催化裂解时，存在运行时反应温度等条件不好控制，导致反应效果出现较大的波动，产物不稳定的问题。通过向盘管内通入恒温物料，保证新型反应柱中的反应温度在可控范围内，结构巧妙，设计合理，便于监控设备中运行状态，所述柱体内盘管的上端、下端均设有带孔的隔离网，用于将拦截、固定聚氯硅烷裂解树脂，保证反正在一定空间内稳定运行，裂解反应柱内上部留有缓冲空间，用于反应生成的氢气等可燃气体在裂解柱顶部富集时的缓冲空间，保证设备稳定运行。
[0019]二、本专利技术中，所述柱体内设有与液相入口连接的分布器，分布器上设有多个水帽，便于液相高沸物进入分布器后，通过水帽将液相充分地分布于柱体中，水帽上有滤网，可以拦截液相中的部分固相，使进入的液相杂质更少。
[0020]三、本专利技术中，所述柱体内设有与液相出口连接的分布器I，分布器I上设有多个水帽，分布器I用于固定水帽，水帽上自带有隔离网，可以防止新型反应柱内部的隔离网损坏
后导致聚氯硅烷裂解树脂进入后端系统。
[0021]四、本专利技术中，所述盘管通过拉杆和扣件固定安装在柱体内，可以起到减震的作用。
[0022]五、本专利技术中，所述盘管对应部位的反应柱上、中、下部均设有温度传感器，分别检测反应柱中的反应温度，以便调节反应物和恒温物料的进料速率，保证裂解反应在温度在55
‑
60℃下进行。
[0023]六、本专利技术中，所述盘管为无焊缝的直径为DN80的微管，避免气液冲刷造成盘管的泄漏。
[0024]七、本专利技术中，将该裂解反应柱用于裂解工艺中，较于现有的裂解系统更便捷，操作更方便，占用面积小，设备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，其特征在于：裂解反应柱（1）下端设有液相入口（11）和氯化氢入口（12），裂解反应柱（1）上端设有液相出口（13），所述裂解反应柱（1）内设置有盘管（14），盘管（14）用于通入恒温物料，裂解反应柱（1）内与盘管（14）间填充有聚氯硅烷裂解树脂，裂解反应柱（1）内盘管（14）的上端、下端均设有带孔的隔离网（15），所述裂解反应柱（1）内上部留有缓冲空间（16）。2.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，其特征在于：所述柱体内设有与液相入口（11）连接的分布器（17），分布器（17）上设有多个水帽（18）。3.根据权利要求2所述的一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，其特征在于：所述柱体内设有与液相出口（13）连接的分布器I（19），分布器I（19）上设有多个水帽（18）。4.根据权利要求3所述的一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，其特征在于：所述盘管（14）通过拉杆（2）和扣件（3）固定安装在柱体内。5.根据权利要求4所述的一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，其特征在于：所述盘管（14）对应部位的反应柱上、中、下部均设有温度传感器（4）。6.根据权利要求5所述的一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解反应柱，其特征在于：所述盘管（14）为无焊缝的直径为DN80的微管。7.一种多晶硅生产副产氯硅烷高沸物的裂解工艺，其特征在于，使用如权利要求1所述的裂解反应柱（1），包括以下步骤：a. 往裂解系统中裂解反应柱（1）的盘...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗周，宋垒，向春林，涂大勇，蒲勇，明勇，
申请(专利权)人：四川永祥新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：