衬底的预处理方法、及金刚石膜的制备方法技术

本发明专利技术属于金刚石膜制备领域，公开了一种衬底的预处理方法及金刚石膜的制备方法，包括以下步骤：S1.清洗衬底，然后干燥；S2.将步骤S1所得衬底进行等离子体干法刻蚀；S3.制备金刚石微粉浆料，将金刚石微粉浆料均匀地旋涂在步骤S2刻蚀后的衬底上，得旋涂后的衬底；S4.低温烘干步骤S3旋涂后的衬底；S5.将步骤S4低温烘干后的衬底进行二次等离子体干法刻蚀，得预处理后的衬底，最后使用上述衬底的预处理方法所得预处理后的衬底沉积金刚石。本发明专利技术所述方法提高了金刚石形核的速率、密度与质量，克服了机械研磨和普通超声接种的缺点，有利于高品质金刚石膜的制备。金刚石膜的制备。金刚石膜的制备。

【技术实现步骤摘要】
衬底的预处理方法、及金刚石膜的制备方法


[0001]本专利技术属于金刚石膜制备领域，具体涉及衬底的预处理方法及金刚石膜的制备方法。

技术介绍

[0002]金刚石独特的晶体结构，决定了其具有众多的优异物理化学性质，如极大的硬度、极好的化学稳定性、极低的摩擦系数、极高的弹性模量等、是一种典型的多功能材料，在能源、催化，传感器、精密加工等诸多高新
有良好的应用前景。然而天然金刚石储量极少且价格昂贵，多为颗粒状，常用于首饰等奢侈品消费领域；高温高压法制备的金刚石杂质较多，且难以掺杂，多为颗粒状，多用于磨料模具领域，难以满足金刚石在高新
的实际需求。
[0003]化学气相沉积法（CVD）是制备高品质金刚石膜的有效方法，尤其是微波化学气相沉积法（MPCVD）凭借其等离子体密度大、无电极污染等优势，成为制备高品质金刚石膜的首选方案，然而制备高品质金刚石膜并非易事，其质量受多种因素的影响，尤其是形核的好坏直接决定了金刚石膜质量的高低。而对衬底预处理是增强形核密度与质量的最常用、最重要的方法。
[0004]现有预处理技术常采用机械研磨、超声处理等工艺对衬底进行预处理，这些技术随机性较大，特别是机械研磨，难以保证处理的一致性，导致制备出的金刚石膜质量存在一定的差异性，尤其是机械研磨易造成衬底的破裂，导致一定的浪费。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种衬底的预处理方法，该方法克服了机械研磨和普通超声接种的缺点，有利于高品质金刚石膜的制备，工艺流程简单，适合大面积工业推广。
[0006]本专利技术另一目的在于提供一种金刚石膜的制备方法。
[0007]为实现本专利技术目的，具体技术方案如下：一种衬底的预处理方法，包括以下步骤：S1.清洗衬底，然后干燥；S2.将步骤S1所得衬底进行等离子体干法刻蚀；S3.制备金刚石微粉浆料，将金刚石微粉浆料均匀地旋涂在步骤S2刻蚀后的衬底上，得旋涂后的衬底；S4.低温烘干步骤S3旋涂后的衬底；S5.将步骤S4低温烘干后的衬底进行二次等离子体干法刻蚀，得预处理后的衬底，备用。
[0008]本专利技术为提升金刚石形核所需的高自由能位置即缺陷，创造性地采用等离子体对衬底进行刻蚀，通过气体与衬底发生反应除去衬底上材料，控制刻蚀的压强、温度、气体种
类与反应的时间，实现对刻蚀程度的控制，从而在整个衬底出现较为均匀的缺陷，有效的提升金刚石形核所需的高自由能位置。对表面有缺陷衬底进行浆料旋涂可将金刚石微粉均匀的旋涂在衬底表面，等离子体干法刻蚀可除去有机物及增加碳与衬底材料的结合力，该方法将大量金刚石微粉镶入衬底或缺陷中，在形核前期充当形核的晶核，有效的提升了形核速率。
[0009]进一步的，所述衬底选用硅、二氧化硅、钛、钼中的一种，优选为硅。
[0010]进一步的，步骤S1中，清洗方式为超声清洗，优选所述超声清洗的参数设定为：依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗3~10min。
[0011]进一步的，步骤S1中，清洗后吹干所述衬底即可。
[0012]进一步的，步骤S2中，等离子干法刻蚀后，所得衬底表面粗糙度小于100nm。
[0013]进一步的，步骤S2中，将步骤S1所得衬底放进等离子设备中进行等离子体干法刻蚀，具体参数为：气氛为氢气、氧气、氩气中的至少一种，温度为400~1300℃，压强为10~40kPa，时间10~120min。
[0014]进一步的，步骤S2至步骤S3之间，清洗、干燥所述衬底。优选所述清洗方式为超声清洗，所述超声清洗的参数设定为：依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗3~10min；所述干燥方式为吹干。
[0015]进一步的，步骤S3中，旋涂后的衬底表面，金刚石微粉凝胶的厚度为1~500um；优选所述旋涂工艺具体参数为：800~20000r/min，旋涂时间10~120s。
[0016]进一步的，步骤S3中，所述金刚石微粉浆料中，金刚石微粉的质量分数为10~50%。
[0017]进一步的，步骤S4中，低温烘干工艺为：在40~100℃，保温40~80min进行烘干处理。
[0018]进一步的，步骤S5中，所述二次等离子体干法刻蚀过程为依次对步骤S4低温烘干后的衬底进行氧等离子干法刻蚀、氢等离子干法刻蚀。
[0019]进一步优选所述二次等离子体干法刻蚀过程的具体步骤为：S51.氧等离子体干法刻蚀：压强10~16 kPa，温度为200~600℃，刻蚀时间8~60min；S52.氢等离子体干法刻蚀：压强10~16 kPa，温度为200~900℃，刻蚀时间8~80min。
[0020]本专利技术等离子刻蚀设置氧刻蚀和氢刻蚀的意义在于：氧刻蚀是除去凝胶，氢刻蚀是对金刚石微粉刻蚀，降低整个平面的粗糙度及增强碳与硅的结合力。
[0021]本专利技术还提供了一种金刚石膜的制备方法，该方法使用上述衬底的预处理方法所得预处理后的衬底沉积金刚石。
[0022]进一步的，所述沉积气氛为氢气和甲烷，所述氢气和甲烷的体积比为100：1.5~5.5，沉积压强为9~21 kPa，沉积温度为800~920℃。
[0023]相对现有技术，本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术创新地将等离子体干法刻蚀、旋涂等工艺结合起来预处理衬底，在金刚石沉积前，采用等离子体干法刻蚀技术对沉积金刚石膜的衬底进行干法刻蚀刻蚀，既避免了衬底的污染、破裂等现象，又有效地在衬底表面形成均匀缺陷，尤其是后期旋涂及等离子体干法刻蚀等工艺，可将大量金刚石微粉镶入衬底表面及缺陷中，根据晶体形核理论，在形核时，这些镶入的金刚石微粉可充当形核的晶核，提高形核速率，并且衬底被刻蚀出的缺陷又可提供金刚石形核所需的高自由能位置，极大提升形核位置密度。
[0024]（2）在金刚石膜制备过程中，使用本专利技术预处理后的衬底，在形核时，与处理后的
衬底中镶入的金刚石微粉可充当形核的晶核，提高形核速率，缩短了金刚石膜形核的孕育期；而且衬底被刻蚀出的缺陷又可提供金刚石形核所需的高自由能位置，极大提升形核位置密度，极好的形核质量又为高品质金刚石膜的生长提供了良好的前提条件。
[0025]（3）本专利技术所述金刚石膜的制备方法提高了金刚石形核的速率、密度与质量，克服了机械研磨和普通超声接种的缺点，有利于高品质金刚石膜的制备。在金刚石膜沉积的过程中，本专利技术采用的低碳浓度进一步提升了金刚石膜的质量。
[0026]（4）本专利技术工艺流程简单，适合大面积工业推广。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例工艺流程图。
[0028]图2为本专利技术实施例1所得金刚石膜拉曼图。
具体实施方式
[0029]为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0030]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种衬底的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.清洗衬底，然后干燥；S2.将步骤S1所得衬底进行等离子体干法刻蚀；S3.制备金刚石微粉浆料，将金刚石微粉浆料均匀地旋涂在步骤S2刻蚀后的衬底上，得旋涂后的衬底；S4.低温烘干步骤S3旋涂后的衬底；S5.将步骤S4低温烘干后的衬底进行二次等离子体干法刻蚀，得预处理后的衬底，备用。2.如权利要求1所述的衬底的预处理方法，其特征在于，所述衬底选用硅、二氧化硅、钛中的一种。3.如权利要求1或2所述的衬底的预处理方法，其特征在于，步骤S2中，等离子干法刻蚀后，所得衬底表面粗糙度小于100 nm。4.如权利要求3所述的衬底的预处理方法，其特征在于，步骤S2中，将步骤S1所得衬底放进等离子设备中进行等离子体干法刻蚀，具体参数为：气氛为氢气、氧气、氩气中的至少一种，温度为400~1300℃，压强为10~40Kpa，时间10~120min。5.如权利要求1所述的衬底的预处理方法，其特征在于，步骤S3中，旋涂后的衬底表面，金刚石微粉浆料的厚度为1~500um；优选所述旋涂工艺具体参数为：800~20000r/min，旋涂...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯曙光，于金凤，李光存，
申请(专利权)人：安徽光智科技有限公司，
类型：发明
国别省市：