一种钠化钒液低铵制备多钒酸铵的方法技术

本发明专利技术涉及多钒酸铵制备技术领域，公开了一种钠化钒液低铵制备多钒酸铵的方法。该方法包括：(1)向钠化钒液中通入CO2，将钠化钒液的pH值调节至8～9，反应后过滤，得到净化液；(2)向步骤(1)所得净化液中加入分散剂和铵盐并搅拌溶解，铵盐的用量为钠化钒液中全钒质量的0.6～1.0倍；(3)将步骤(2)所得溶液的pH值调节至1.8～2.2，然后加热反应并在搅拌条件下进行保温，反应结束后过滤，并对固体产物进行洗涤，得到高密度多钒酸铵。采用本方法制备的多钒酸铵，其堆积密度大于0.7g/cm3；本发明专利技术加铵系数K为0.6～1.0，铵盐用量减少50％以上，沉钒率与现有高密度沉钒工艺相当。现有高密度沉钒工艺相当。

【技术实现步骤摘要】
一种钠化钒液低铵制备多钒酸铵的方法


[0001]本专利技术涉及多钒酸铵制备
，具体涉及一种钠化钒液低铵制备多钒酸铵的方法。

技术介绍

[0002]在钒渣钠化提钒工艺中，钒渣经焙烧、水浸、除杂，得到钠化合格钒液，合格液再采用酸性铵盐沉钒工艺，得到多钒酸铵(APV)。多钒酸铵的主要用途之一是用于制备钒铁冶炼的氧化钒产品，但通常只有密度在0.6g/cm3以上的多钒酸铵才能满足后续冶炼要求。
[0003]常规的酸性铵盐沉钒工艺，多以硫酸铵作为沉淀剂，控制沉淀pH2.0左右，在沸腾的条件下得到多钒酸铵。在沉淀多钒酸铵的过程中，由于合格液中含有大量的钠离子，所以为了提高沉钒率并保证产品质量，往往加入过量的铵盐，而且为了得到高密度(ρ＞0.6g/cm3)的多钒酸铵，铵盐用量通常更高。过量的铵盐会进入沉钒废水，得到高氨氮的沉钒废水，增加废水处理成本。
[0004]在高密度多钒酸铵制备方面，李千文(《铵盐沉钒过程产物形貌控制技术研究》)采用酸性铵盐沉钒工艺沉淀多钒酸铵，研究了钒液浓度、沉淀pH值、铵盐加入量、沉淀时间、沉淀温度对沉淀产物多钒酸铵形貌的影响。结果表明：在沉钒pH＝2.2，加铵系数K＝2.3(硫酸铵质量与溶液全钒质量的比值)，70℃以上反应30min即可获得球形的APV产品，且沉钒率＞99％。何文艺等(《高密度多钒酸铵制备技术研究》)以含钒20～30g/L的溶液在60～85℃下加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5～2.5倍于全钒质量的硫酸铵后，用硫酸调节pH到2.1～2.4，沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40min和20min，可获得98.5％以上的沉钒率，烘干后的APV堆密度大于0.95g/cm3。
[0005]中国专利CN 104876268 B采用醇胺与可溶性铵盐、含钒溶液混合，然后调节pH值反应，得到高密度多钒酸铵；中国专利CN 108557884 B则引入了氨基酸作为结合剂，制备大颗粒高密度多钒酸铵；中国专利CN 1294084 C利用硫酸与氨水合成硫酸铵的反应，将氨水与硫酸分步加入溶液，通过控制溶液pH值并加入晶种，得到了高密度的多钒酸铵产品；中国专利CN 109081374 B，将含钒净化液加入结晶器中，控制升温速率为0.1～3℃/h，将含钒净化液的温度升至85～95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH；待含钒净化液的温度达到预定值后，持续向结晶器中加入含钒净化液，控制升温速率为6～10℃/h，使含钒净化液的温度保持在85～95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH，结晶得到粒度150μm以上的球状多钒酸铵。
[0006]可见，高密度多钒酸铵的制备，多需加入大量铵盐，或引入其它添加剂，或需要精确控制操作过程，导致生产成本较高。鉴于此，本专利技术提供了一种采取低铵盐加入量，沉淀得到高密度多钒酸铵的方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的制备高密度多钒酸铵需要加入大量铵
盐，或引入其他杂质，或需要精确控制操作过程，导致生产成本较高的问题，提供一种钠化钒液低铵制备多钒酸铵的方法，该方法通过对钠化钒液预脱硅钠，然后加入分散剂，并采取低铵盐加入量，沉淀即可得到高密度多钒酸铵。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种钠化钒液低铵制备多钒酸铵的方法，该方法包括以下步骤：
[0009](1)向钠化钒液中通入CO2，将钠化钒液的pH值调节至8～9，反应后进行过滤，得到净化液；
[0010](2)向步骤(1)所得净化液中加入分散剂和铵盐并搅拌溶解，其中，铵盐的用量为钠化钒液中全钒质量的0.6～1倍；
[0011](3)将步骤(2)所得溶液的pH值调节至1.8～2.2，然后加热反应并在搅拌条件下进行保温，反应结束后过滤，并对固体产物进行洗涤，得到高密度多钒酸铵。
[0012]优选地，在步骤(1)所述钠化钒液中，V为20～50g/L，P＜0.015g/L。
[0013]优选地，在步骤(2)中，所述分散剂为聚乙二醇。
[0014]优选地，在步骤(2)中，所述聚乙二醇的分子量≤1000。
[0015]优选地，在步骤(2)中，所述聚乙二醇的分子量≤800。
[0016]优选地，在步骤(2)中，以步骤(1)加入的钠化钒液的体积为基准，所述分散剂的用量为0.04～0.20g/L。
[0017]优选地，在步骤(2)中，所述铵盐为硫酸铵。
[0018]优选地，在步骤(3)中，采用硫酸调节pH值。
[0019]优选地，在步骤(3)中，所述加热反应的温度为60～90℃。
[0020]优选地，在步骤(3)中，所述加热反应的保温时间为30～60min。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下优势：(1)本方法适用于V浓度在20～50g/L的钠化合格钒液(c(P)＜0.015g/L)，适用范围广；(2)采用本方法制备的多钒酸铵，其堆积密度大于0.7g/cm3；(3)本专利技术加铵系数K(铵盐的用量与钠化钒液中全钒质量之比)为0.6～1.0，铵盐用量减少50％以上，显著降低生产成本，沉钒率与现有高密度沉钒工艺相当，上层滤液中NH
4+
浓度约5g/L(K＝0.8)，有利于简化后续废水处理过程。
具体实施方式
[0022]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0023]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0024]本专利技术提供的钠化钒液低铵制备多钒酸铵的方法，包括以下步骤：
[0025](1)向钠化钒液中通入CO2，将钠化钒液的pH值调节至8～9，反应后进行过滤，得到净化液；
[0026](2)向步骤(1)所得净化液中加入分散剂和铵盐并搅拌溶解，其中，铵盐的用量为钠化钒液中全钒质量的0.6～1倍；
[0027](3)将步骤(2)所得溶液的pH值调节至1.8～2.2，然后加热反应并在搅拌条件下进行保温，反应结束后过滤，并对固体产物进行洗涤，得到高密度多钒酸铵。
[0028]通常情况下，钠化钒液中含有杂质P，会影响沉钒过程及产品质量，因此，钠化钒液在进行酸性铵盐沉钒前，会进行脱磷处理。所以钠化钒液中的主要杂质为硅，同时含有较多的钠，硅虽然对沉钒过程影响不大，但是专利技术人发现硅进入多钒酸铵产品后会影响产品的密度，同时杂质钠进入多钒酸铵产品后会影响产品的质量。基于此，本专利技术提供一种高密度多钒酸铵的制备方法，并且产品质量高，杂质少，同时得到的废液中NH
4+
浓度低，利于后续废水进行处理。
[0029]本专利技术所述方法采用的技术方案为：先向钠化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钠化钒液低铵制备多钒酸铵的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)向钠化钒液中通入CO2，将钠化钒液的pH值调节至8～9，反应后进行过滤，得到净化液；(2)向步骤(1)所得净化液中加入分散剂和铵盐并搅拌溶解，其中，铵盐的用量为钠化钒液中全钒质量的0.6～1倍；(3)将步骤(2)所得溶液的pH值调节至1.8～2.2，然后加热反应并在搅拌条件下进行保温，反应结束后过滤，并对固体产物进行洗涤，得到高密度多钒酸铵。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)所述钠化钒液中，V为20～50g/L，P＜0.015g/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述分散剂为聚乙二醇。4.根据权利要求3所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋霖，伍珍秀，伍金树，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：