LiVO3电极材料及其快速制备方法技术

本发明专利技术涉及一种LiVO3正极材料及其快速制备方法，属于储能材料技术领域。本发明专利技术的LiVO3电极材料的快速制备方法包括：a.将硝酸铵，偏钒酸铵，胺类有机物，硝酸锂，柠檬酸，葡萄糖与水混合，溶解得到溶液A；b.将所述溶液A加热至水分蒸发完后，剩余物质迅速反应膨胀，生成蓬松的物质B；c.将所述物质B煅烧，得到LiVO3粉末。本发明专利技术制备方法反应快，耗时段，生产效率高。本发明专利技术的方法制备得到的材料纯度高以该材料作为锂离子电池正极材料组装为电池，具有良好的电化学性能。好的电化学性能。好的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
LiVO3电极材料及其快速制备方法


[0001]本专利技术涉及一种LiVO3正极材料及其快速制备方法，属于储能材料


技术介绍

[0002]随着社会的不断发展，人们对能源需求的大量增长，如何实现能源的传输更加便捷，损耗减少，实现能源的便携性是一个巨大的问题。传统的化石能源资源快速地被消耗，开发和利用新型能源已经成为了世界关注的焦点。目前正在应用的一些新能源存在不稳定性，例如现在运用较为广泛的太阳能，依然会受到光照强度、光照时长等因素的影响，开发和利用新型能源就急需要依靠先进的储能技术作为支持。
[0003]锂离子电池是目前较为先进的储能技术，从首次被商业化至今，锂离子电池已经成为了新能源应用领域当中必不可少的角色。尽管目前锂离子电池有较成熟的应用市场，但是目前的锂离子电池的可靠性、安全性仍然不能满足人们快速发展的需求。锂离子电池正极材料直接影响电池的比容量，是提升电池性能的关键，也是制约锂离子电池发展的重要因素。
[0004]现在许多关于锂离子电池正极材料的研究及应用已经面世，但是锂离子电池正极材料的研究和探索仍在不断进行。
[0005]钒系氧化物正极材料由于钒丰富的资源和价态而受到了世界的广泛关注。人们在钒氧化物以及钒衍生物的合成和表征方面做了大量的工作，LiVO3由于其具有较高的理论比容量，较好的循环寿命和相对于其他钒系化合物的拥有较好的结构稳定性而被认为是未来商品化正极材料候选之一。
[0006]传统的LiVO3合成方法有高温固相熔融法、水热合成方法、溶胶
‑r/>凝胶法等。高温固相熔融法存在着耗时长、所得到产物杂相多、颗粒不均匀等问题，极大的影响了该材料的电化学性能，同时制约了材料的推广和应用。高温固相法具有操作简便、工艺简单、易实现工业化生产等优点。但存在高温反应时间长，能耗大；在高温下锂与钒的挥发程度不同及钒对器皿的腐蚀等损耗，使锂和钒的比例难以控制在所期望的计量值；高温反应产物必须经过一定的后处理才能使用；产物的粒径大、结晶度较高、粒度不均匀导致容量较低、寿命较短等缺点。
[0007]溶胶
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凝胶法是钒酸锂低温液相合成法中研究最多的一种方法，它的优点是反应温度低、产物粒度均匀、尺寸小，缺点是步骤繁琐、耗时长。水热合成方法是一种将前驱体置于一定温度和压力下进行水热反应从而得到高度结晶化粉体的制备方法。但水热合成方法对设备要求条件比较高，制备量有限，工业生产难度较大。
[0008]简雪梅.锂离子电池正极材料LiVO3的制备及其电化学性能[D].浙江大学.公开了一种固相法制备LiVO3材料的方法，固相法制备主要包括两个步骤，一是混合药品得到前驱体，二是一定温度下煅烧一定时间后随炉冷却得到材料。球磨混合的材料以Li2CO3和NH4VO3为原料，以乙醇为溶剂，采用行星式球磨机球磨后得到均匀混合的前驱体(转速300r/min，时间10h，然后将球磨得到的浆体用乙醇冲洗转移到烧杯中，在60℃的烘箱中干燥，最后在
到300℃到500℃的温度下分别煅烧12h得到材料。另一种方法是以草酸、Li2CO3和NH4VO3为原料在研钵中研磨0.5h到1h直到原料混合形成深红褐色的浆体，然后将该浆体放入90℃的烘箱中烘干，最后在一定温度下煅烧10h得到材料。制备时间非常长，生产效率低。
[0009]何传新,胡盛名,任祥忠,等.溶胶
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凝胶法制备锂离子电池正极材料钒酸锂的条件优化研究[J].稀有金属材料与工程,2012(S3):663
‑
667.公开了一种溶胶
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凝胶法制备锂离子电池正极材料钒酸锂的方法，以偏钒酸铵(NH4VO3)和乙酸锂(CH3COOLi.2H2O)为原料,柠檬酸(C6H8O7.H2O)为螯合剂,采用溶胶
‑
凝胶法制备了LiV3O8正极材料,并对其合成条件进行了优化。运用X
‑
射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电测试、交流阻抗谱(EIS)等技术对所合成材料的晶体结构、表面形貌和电化学性能进行了表征。结果表明，钒酸锂正极材料最佳优化条件为:前驱体溶液pH＝3，烧结温度为450℃，烧结时间为15h。充放电测试显示,在最优条件下合成的LiV3O8首次放电容量可达269.4mAh.g
‑1,循环50次后仍有220.9mAh
·
g
‑1,电化学性能优异。然而其制备时间也非常长，能耗高，生产效率很低。
[0010]CN104241626A公开了一种锂离子电池钒酸锂负极材料的溶胶
‑
凝胶制备方法，其包括：将含钒化合物和含锂化合物的前驱体依次加入水中并充分搅拌，然后加入水溶性碳材料兼做螯合物和碳源，将该水溶液搅拌至形成干凝胶，真空干燥将水分完全烘干后，胶体至于瓷舟中，还原性气氛或惰性气氛中进行预处理，在惰性气氛或还原性气氛中烧结反应，得到所述材料。该方法工艺简单，操作容易，并且碳材料和还原气氛的存在不会使钒酸锂的结构和钒的价态发生改变。通过该方法合成的碳包覆的钒酸锂材料，作为锂离子电池负极材料性能优异，嵌锂电位低，有希望成为下一代锂离子电池负极材料。该合成方法适用于生产高性能锂离子电池负极材料钒酸锂。然而其产品与本专利技术不同，并且需要还原气氛反应，成本高，预处理时间2～12h，煅烧时间2～12h，总共也需要4h以上，反应时间长，能耗高，生产效率低。

技术实现思路

[0011]本专利技术的第一个目的是提供一种LiVO3电极材料的快速制备方法。
[0012]为达到本专利技术的第一个目的，所述的LiVO3电极材料的快速制备方法包括：
[0013]a.将硝酸铵，偏钒酸铵，胺类有机物，硝酸锂，柠檬酸，葡萄糖与水混合，溶解得到溶液A；
[0014]b.将所述溶液A加热至水分蒸发完后，剩余物质迅速反应膨胀，生成蓬松的物质B；
[0015]c.将所述物质B煅烧，得到LiVO3粉末。
[0016]a步骤水的添加量以能够溶解原料为准。
[0017]在一种具体实施方式中，所述胺类有机物为甘氨酸、赖氨酸、尿素。
[0018]在一种具体实施方式中，所述硝酸铵、偏钒酸铵、胺类有机物、硝酸锂、柠檬酸、葡萄糖的摩尔比为：5～30:1:0.5～3:1:2～12:0.1～1。
[0019]在一种具体实施方式中，c步骤所述煅烧的温度为300～500℃，优选为300～450℃。
[0020]在一种具体实施方式中，c步骤所述煅烧的时间为0.5～2h，优选为1～1.5h。
[0021]在一种具体实施方式中，c步骤所述煅烧的气氛为空气。
[0022]本专利技术的第二个目的是提供一种新的LiVO3电极材料。
[0023]为达到本专利技术的第二个目的，所述LiVO3电极材料由上述的方法制备得到。
[0024]在一种具体实施方式中，所述LiVO3电极材料纯度>99.9％。
[0025]有益效果：
[0026]1.本专利技术制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.LiVO3电极材料的快速制备方法，其特征在于，所述方法包括：a.将硝酸铵，偏钒酸铵，胺类有机物，硝酸锂，柠檬酸，葡萄糖与水混合，溶解得到溶液A；b.将所述溶液A加热至水分蒸发完后，剩余物质迅速反应膨胀，生成蓬松的物质B；c.将所述物质B煅烧，得到LiVO3粉末。2.根据权利要求1所述的LiVO3电极材料的快速制备方法，其特征在于，所述胺类有机物为甘氨酸、赖氨酸、尿素。3.根据权利要求1或2所述的LiVO3电极材料的快速制备方法，其特征在于，所述硝酸铵、偏钒酸铵、胺类有机物、硝酸锂、柠檬酸、葡萄糖的摩尔比为：5～30:1:0.5～3:1:2～12:0.1～1。4.根据权利要求1或2所述的LiVO3电极材料的快速制备方法，其特征在于，c步骤所述煅烧的温度为30...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹知勤，左承阳，张雪峰，何逵，庞立娟，郑成松，滕海军，段川游，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：