一种Cu3(VO4)2不规则纳米棒的制备方法技术

一种Cu3(VO4)2不规则纳米棒的制备方法，将聚吡咯包覆氧化亚铜纳米线作为模板及铜源分散于去离子水中得悬浮液A；向悬浮液A中加入偏钒酸铵粉体得到悬浮液B；将悬浮液B用保鲜膜封口后，在25～100℃继续搅拌反应6～48h后将产物分离，并用去离子水和无水乙醇将分离产物洗涤干净，然后干燥；将干燥后的产物平铺在瓷舟中，将瓷舟置于350～550℃下煅烧后冷却至室温即得Cu3(VO4)2不规则纳米棒。本发明专利技术以氧化亚铜纳米线作为模板，通过原位晶化的过程，在不改变前驱体模版形貌的前提下，将纳米线转换为纳米颗粒以首尾相接的方式构成的不规则纳米棒；在合成过程中因受聚吡咯包覆层的隔离作用，所得产物可以保持颗粒组装的不规则纳米棒的形貌。貌。

【技术实现步骤摘要】
一种Cu3(VO4)2不规则纳米棒的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料及电化学领域，具体涉及一种Cu3(VO4)2不规则纳米棒的制备方法。

技术介绍

[0002]Cu3(VO4)2属于三斜钒铜矿，在其晶体结构中，位于正方平面的铜原子与氧原子配位形成CuO5方形金字塔的(1
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10)层，VO4四面体则居于相邻的层间，此层状结构有利于锂离子的嵌入和脱出。而五价钒离子可以在充放电过程中进行多步还原，提供更高的能量密度。除此之外，作为钒酸铜体系中的一员，Cu3(VO4)2的禁带宽度约为2.0eV，这使其在可见光的辐照下便能够产生光生载流子，是一种十分有应用潜力的半导体材料。Cu3(VO4)2最早发现于火山口的天然矿物中，对于其合成的报道较少。
[0003]目前制备Cu3(VO4)2的方法有静电纺丝[Huang X,F Dong,Zhang G,et al.Modification of composite catalytic material Cu
m
V
n
O
x
@CeO
2 core
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shell nanorods with tungsten for NH3‑
SCR[J].Nanoscale,2020,12,16366.]。除此之外，相关报道极少。以与其结构类似的材料为例，有通过溶剂热法，以十二烷基三甲基溴化铵为形貌控制剂制备海星状Ni3(VO4)2[Chang B,Zhao G,Shao Y,et al.Photo
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enhanced electrocatalysis of sea
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urchin shaped Ni3(VO4)2for the hydrogen evolution reaction[J].Journal of Materials Chemistry A,2017,5,18038
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18043.]。有通过固相法制备大尺度单晶Ba3(VO4)2[高兆平,赵斌,陈建中.Ba3(VO4)2晶体的生长和拉曼性质的研究[J].人工晶体学报,2008(05):1079
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1082.]。有通过磁控溅射及水热法制备Zn3(VO4)2[Mukhtar S,Zou C,Wei G.Zn3(VO4)2prepared by magnetron sputtering:microstructure and optical property[J].Applied Nanoscience,2013,3(6):535
‑
542.Ni S,Wang X,Guo Z,et al.Crystallized Zn3(VO4)2:Synthesis,characterization and optical property[J].Journal of Alloys and Compounds,2010,491(1):378
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381.]。可以看出，制备Cu3(VO4)2的报道较少，且静电纺丝工艺复杂，影响因素较多。而对于制备其他类似物的技术路线，固相法能耗高、无法控制产物形貌。溶剂热法涉及到高温高压的反应条件，且有机溶剂的使用会增大生产成本。磁控溅射需要特殊设备，且只能用于制膜。水热法同样面临控制变量较多，且需要表面活性剂来调控形貌及使用高压反应釜作为反应器的缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种制备工艺简单、容易控制和操作，安全性和稳定性好，过程绿色环保且易实现工业化规模生产的Cu3(VO4)2不规则纳米棒的制备方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]1)将聚吡咯包覆氧化亚铜纳米线作为模板及铜源分散于去离子水中，形成浓度为0.00125g/mL的悬浮液A；
[0007]2)向悬浮液A中加入聚吡咯包覆氧化亚铜纳米线质量的3.0～4.5倍的偏钒酸铵粉体得到悬浮液B；
[0008]3)将悬浮液B用保鲜膜封口后，控制温度在25～100℃继续搅拌反应6～48h，反应结束后将产物分离，并用去离子水和无水乙醇将分离产物洗涤干净，然后干燥；
[0009]4)将步骤3)干燥后的产物平铺在瓷舟中，将瓷舟置于350～550℃下煅烧1～4h后冷却至室温即得Cu3(VO4)2不规则纳米棒。
[0010]所述步骤1)分散采用磁力搅拌、机械搅拌或超声分散。
[0011]所述步骤2)的偏钒酸铵为分析纯及以上纯度。
[0012]所述步骤3)中温度控制方式为直接加热、水浴加热或油浴加热。
[0013]所述步骤3)中产物分离的方式为离心分离或减压抽滤分离。
[0014]所述步骤3)中干燥方式为鼓风干燥箱或真空干燥箱烘干，或直接蒸干，或使用冷冻干燥箱冻干。
[0015]所述步骤4)中煅烧所用器具为马弗炉、管式炉或微波烧结炉。
[0016]本专利技术所制备的Cu3(VO4)2不规则纳米棒可作为二次离子电池电极材料、光电催化材料、光阳极材料进行使用。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0018]本专利技术制备Cu3(VO4)2不规则纳米棒材料的方法具有以下几个显著的特点：(1)本专利技术采用原位转化的思路，以氧化亚铜纳米线作为模板，通过原位晶化的过程，在纳米线模版的诱导作用下，生成不规则的纳米棒；(2)在合成过程中，晶化反应在聚吡咯包覆的纳米线范围内进行反应，因受聚吡咯包覆层的隔离作用，晶化生成的纳米颗粒在热处理过程中其接触部位发生融合形成不规则纳米棒。(3)更重要的是，由于本专利技术基于原位拓扑转化，实验中所需控制的因素极少，对设备及仪器的要求极为简单。(4)制备工艺简单、容易控制和操作，安全性和稳定性好，过程绿色环保。易实现工业化规模生产。
附图说明
[0019]图1是本专利技术实施例5制备的Cu3(VO4)2不规则纳米棒的XRD图；
[0020]图2是本专利技术实施例5制备的Cu3(VO4)2不规则纳米棒的SEM图；
具体实施方式
[0021]下面结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细描述：
[0022]实施例1：
[0023]1)在磁力搅拌下将聚吡咯包覆氧化亚铜纳米线作为模板及铜源分散于去离子水中，形成浓度为0.00125g/mL的悬浮液A；
[0024]2)向悬浮液A中加入聚吡咯包覆氧化亚铜纳米线质量的4.5倍的分析纯的偏钒酸铵粉体得到悬浮液B；
[0025]3)将悬浮液B用保鲜膜封口后，置于集热式磁力搅拌器上在100℃继续搅拌反应6h，反应结束后将产物采用离心分离，并用去离子水和无水乙醇将分离产物洗涤干净，然后于鼓风干燥箱中60℃烘干；
[0026]4)将步骤3)干燥后的产物平铺在瓷舟中，将瓷舟置于微波烧结炉中于550℃下煅
烧1h后冷却至室温即得Cu3(VO4)2不规则纳米棒。
[0027]实施例2：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cu3(VO4)2不规则纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将聚吡咯包覆氧化亚铜纳米线作为模板及铜源分散于去离子水中，形成浓度为0.00125g/mL的悬浮液A；2)向悬浮液A中加入聚吡咯包覆氧化亚铜纳米线质量的3.0～4.5倍的偏钒酸铵粉体得到悬浮液B；3)将悬浮液B用保鲜膜封口后，控制温度在25～100℃继续搅拌反应6～48h，反应结束后将产物分离，并用去离子水和无水乙醇将分离产物洗涤干净，然后干燥；4)将步骤3)干燥后的产物平铺在瓷舟中，将瓷舟置于350～550℃下煅烧1～4h后冷却至室温即得Cu3(VO4)2不规则纳米棒。2.根据权利要求1所述的Cu3(VO4)2不规则纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)分散采用磁力搅拌、机械搅拌或超声分散。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，寇领江，宋佳佳，艾桃桃，景然，包维维，卫学玲，
申请(专利权)人：陕西理工大学，
类型：发明
国别省市：