纳米铁硅软磁材料的制备方法技术

本发明专利技术叙述了一种纳米铁硅软磁材料的制备方法。本发明专利技术从原料出发通过材料合成路线的设计，利用铝热还原反应的高放热量使得产物熔化和纯净化并且根据产物间的密度差迅速完成材料的合成及其与杂质的分离，联用快速凝固技术制备块体纳米Ｆｅ－６．５ｗｔ．％Ｓｉ软磁材料，此方法可以一步合成产物并实现纳米化和致密化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术叙述了一种。
技术介绍
块体铁硅合金，是一类电磁性能优异的材料，铁硅合金纳米化后，其软磁性 能进一步得到大幅度的提高，尤其是当硅的质量百分数在6.5%时，其磁致伸縮系 数接近于零，矫顽力低，因此具有纳米结构的块体Fe-6.5wt。/。Si软磁材料的制备 具有重要的应用前景。到目前为止，纳米Fe-Si软磁材料的制备主要是通过CVD， 高能球磨等方法得到非晶，然后进一步晶化。这类方法制备工艺复杂，成本较高， 特别是难以制备大尺寸块体纳米材料，严重地阻碍了纳米Fe-Si材料的实际应用 (L K Varga， F Mazaleyrat, J Kovac and J M Greneche, Structural and magnetic properties of metastable Fe卜xSix (0.15 < x < 0.34) alloys prepared by a rapid-quenching technique, 尸/z,. Coc/era. Maer, 2002， 14:1985—2000)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。 本专利技术采用燃烧合成熔化技术制备块体纳米Fe-6.5wty。Si软磁材料，这种制备方法工艺简单，设备简单，成本低，特别是可制备较大尺寸的材料，制备的材 料具有优异的软磁性能。本专利技术从原料出发通过材料合成路线的设计，利用铝热还原反应的高放热量 使得产物熔化和纯净化并且根据产物间的密度差迅速完成材料的合成及其与杂 质的分离，联用快速凝固技术制备块体纳米Fe-6.5wt。/。Si软磁材料，此方法可以 一步合成产物并实现纳米化和致密化。一种，其特征在于该方法包括按照质量比 Fe203: Al: Si为1: 0.34: 0.045-0,055称取原料粉末，经过机械球磨混合后得 到粉末反应物料，用20 60MPa的压力将反应物料在金属模具中压成反应胚体； 将装有反应胚体的模具在惰性气体保护下加热到240 290。C，在此温度范围，通 过引燃剂引发反应,反应后的高温熔体产物冷却凝固为块体纳米Fe-6.5wt.%Si材料；其中引燃剂的组成为高氯酸钾、铝粉、高锰酸钾的质量比为2: 1: 2~4'引燃剂占总反应物质量的2.5~5%。本专利技术得到的纳米Fe-6.5wt.。/。Si软磁材料尺寸可达到25mmx25 mmx 4 mm。 本专利技术制备的块体纳米Fe-6.5wt。/。Si软磁材料的晶粒尺寸在10-30nm范围且组织结构均匀，表l中给出的软磁性能结果显示其具有优异的软磁性能。同时表2 显示其具有很好的力学性能。表l制备的纳米Fe-6.5wt,Q/。Si软磁性能 ，， ，，居里温度磁滞伸缩茅息s~ 1013-10515 1.8 0.18-0.9 , 3-86表2制备的纳米Fe-6.5wt，QSi力学性能相对密度维氏显微硬度屈服强度杨氏模量Fe-6.5wt.%Si95%6.9 GPa1438 MPa221GPa实施例l:按质量比l: 0.34: 0.047分别称取三氧化二铁粉、铝粉、硅粉， 机械球磨干混合6小时。以20MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压 实。然后将模具置于反应容器中，在反应物料上部放一引燃剂压块，通入惰性气 体吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料加热到160'C后，继续通入惰性 气体吹洗反应容器以排除从反应物料表面脱附的气体，然后再通入7MPa的氩 气，将反应物料继续加热到26(TC，在此温度通过引燃剂自发反应放出的大量热 引发反应物料的反应，反应在数秒内完成。反应产物随反应容器冷却至室温后， 从容器中取出产物，将产物表面杂质手工去除得到块体纳米Fe-6.5wt.%Si材料实施例2:按质量比1: 0.34: 0.05分别称取三氧化二铁粉、铝粉和硅粉， 机械球磨干混合7小时。以40MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压 实。然后将压胚置于反应容器中，在反应物料上部放一引燃剂压块，通入惰性气 体吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料加热到160'C后，继续通入惰性 气体吹洗反应容器以排除从反应物料表面脱附的气体，然后再通入7MPa的惰性气体，将反应物料继续加热到27(TC，在此温度通过引燃剂自发反应放出的热量 来引发反应物料的反应，反应在数秒内完成。反应产物随反应容器冷却至室温后， 从容器中取出产物，将产物表面杂质手工去除得到块体纳米Fe-6.5wt.%Si软磁材料。实施例3:按质量比l: 0.34: 0.054分别称取三氧化二铁粉、铝粉和硅粉， 机械球磨干混合8小时。以60MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压 实。然后将模具置于反应容器中，在反应物料上部放一引燃剂压块，通入惰性气 体吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料加热到16(TC后，继续通入惰性 气体吹洗反应容器以排除从反应物料表面脱附的气体，然后再通入5MPa的惰性 气体，将反应物料继续加热到24(TC，在此温度范围通过引燃剂自发反应放出的 大量热引发反应物料的反应，反应在数秒内完成。反应产物随反应容器冷却至室 温后，从容器中取出产物，将产物表面杂质手工去除得到块体纳米Fe-6.5wt /。Si 软磁材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米铁硅软磁材料的制备方法，其特征在于该方法包括：按照质量比Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］∶Ａｌ∶Ｓｉ为１∶０．３４∶０．０４５～０．０５５称取原料粉末，经过机械球磨混合后得到粉末反应物料，用２０～６０ＭＰａ的压力将反应物料在金属模具中压成反应胚体；将装有反应胚体的模具在惰性气体保护下加热到２４０～２９０℃，在此温度范围，通过引燃剂引发反应，反应后的高温熔体产物冷却凝固为块体纳米Ｆｅ－６．５ｗｔ．％Ｓｉ材料；其中引燃剂的组成为：高氯酸钾、铝粉、高锰酸钾的质量比为２∶１∶２～４，引燃剂占总反应物质量的２．５～５％。

【技术特征摘要】
1、一种纳米铁硅软磁材料的制备方法，其特征在于该方法包括按照质量比Fe2O3AlSi为10.340.045～0.055称取原料粉末，经过机械球磨混合后得到粉末反应物料，用20～60MPa的压力将反应物料在金属模具中压成反应胚体；将装有反应胚体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘维民，符立才，杨军，毕秦岭，马吉强，薛群基，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]