一种2,5-噻吩二羧酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种2,5

【技术实现步骤摘要】
一种2,5
‑
噻吩二羧酸的制备工艺


[0001]本专利技术涉及药物合成
，特指一种2,5
‑
噻吩二羧酸的制备工艺。

技术介绍

[0002]2,5
‑
噻吩二羧酸是一种重要的原料药中间体，在诸多新药合成中常有出现；现有的合成技术中，2,5
‑
噻吩二羧酸主要由原料2,5
‑
二碘噻吩与丁基锂发生锂化反应，再通入酸化的二氧化碳气体进行烷基化反应，得到产物。合成路线如下：
[0003][0004]此方法得到的产物，不仅纯度低于60％，且涉及到的丁基锂性质很活泼，非常不稳定，大大增加了生产的危险性，具有一定的局限性。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种2,5
‑
噻吩二羧酸的制备工艺。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种2,5
‑
噻吩二羧酸的制备工艺，包含以下步骤：
[0007]S1：将原料氰乙酸乙酯、丙酮酸甲酯、硫粉、有机溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,5
‑
噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：S1：将原料氰乙酸乙酯、丙酮酸甲酯、硫粉、有机溶剂加入反应瓶中，搅拌均匀，并滴加碱溶液，保持高温，搅拌定量时间；S2:将步骤1中获得的反应液冷却至室温，加入淬灭剂淬灭，再加入饱和食盐水，搅拌至出现大量沉淀后过滤，得到的滤渣以溶剂清洗，并烘干，得到中间产物2
‑
氨基噻吩
‑
3,4
‑
二羧酸3
‑
乙酯4
‑
甲酯；S3:在反应装置中加入氧化剂和有机溶剂，搅拌均匀，将体系升至40℃，并缓慢滴加步骤2中获得的中间产物2
‑
氨基噻吩
‑
3,4
‑
二羧酸3
‑
乙酯4
‑
甲酯的有机溶剂溶液，控制滴速，保持60℃，搅拌至TLC显示反应结束；S4:将步骤3中获得的反应液降低至室温，减压浓缩去除溶剂后，减压蒸馏，收集固定温度的馏分，得到中间产物噻吩
‑
3,4
‑
二羧酸3
‑
乙酯4
‑
甲酯；S5:将步骤4中获得的中间产物噻吩
‑
3,4
‑
二羧酸3
‑
乙酯4
‑
甲酯、碱溶液加入反应瓶中，搅拌均匀，加热至80℃，搅拌至TLC显示反应结束，降低体系至室温，并用酸调节体系的酸碱度，有大量不溶物析出，过滤后，得到最终产品2,5
‑
噻吩二羧酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤健志，刘相国，蔡蓉蓉，
申请(专利权)人：苏州求索生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：