本发明专利技术涉及一种铁的氧化物纳米磁性材料及其制备方法，属于纳米材料制备领域。本发明专利技术以乙二醇作为溶剂和还原剂，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，以可溶性三价铁盐和强碱为原料，在室温下混合形成均一的悬浮液。再将混合液转入聚四氟乙烯内衬中进行微波水热反应，反应结束后，对产物进行分离、洗涤和干燥得到相应的前驱物纳米粉末。将前驱物煅烧，得到四氧化三铁纳米粉末或γ－三氧化二铁纳米粉末。该纳米粉体具有纳米片组装成的空心球结构，空心球尺寸为２－４微米，空心球内部空心尺寸为１－３微米。本方法具有原料廉价，工艺简单，操作简便，形貌可控等特点，比表面积高，磁性能良好的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于纳 米材料制备领域。
技术介绍
近几年来，纳米磁性材料的合成作为一个重要的研究领域吸引了越来越多研究者的兴趣。(D. B. Yu, X. Q. Sun， J. W. Zou， Z. R. Wang, F. Wang, K. Tang， / C力e瓜2006，21667; M. Arruebo，M. Gal6n， N. Navascu6s， C. T611ez， C. Marquina， M. R. Ibarra, J. Santamaria， 胞ter. 2006， J《1911.)由于其良好的磁性能、化学稳定性、生物相容性和低毒性，纳米磁性材料的研究已经 不仅仅局限于基础科学的研究，而且扩展到生物医药领域尤其是耙向 药物运输的研究。(J. M. Nam, C. S. Thaxton， C. A. Mirkin， 5W朋ce 2003， ，7， 1884; I. Willner， E. Katz， J/ 併『.2003， 115， 4724;麵e^ O e瓜M M 2003，《4576; M. Zhao， M. F. Kircher， L Jos印hson， R. Weissleder， 5j'oc(9/ j'〃卵te 6T e瓜2002， 7< ， 840; D. Hogemann， V. Ntziachristos， L. Jos印hson， R. Weissleder， A'oco/u'〃^^e O e瓜2002， 7J, 116; F. Hu， L. Wei， Z. Zhou， Y. L. Ran, Z. Li， M. Y. Gao， ifeter. 2006， J《2553; M. Br旦hler， R. Georgieva， N. Buske, A. Miiller， S. MUller， J. Pinkernelle， U. Teichgraber，A. Voigt， H. B^umler， Ak^o2006，《2505; A. K. Gupta, M. Gupta. A',te/^s 2005， 2《1565.)利用外加磁场可以使纳米磁性耙向药物载体在生物体内 病变部位富集，减小正常组织的药物接触，降低毒副作用，可有效减 少药物的用量，提高药物的疗效。而用于耙向运输的纳米磁性材料通 常为四氧化三铁和y -三氧化二铁。四氧化三铁和y-三氧化二铁纳米材料良好的应用前景刺激了其 合成工艺的快速发展。近年来，研究者已经发展出多种不同的合成方 法，如共沉淀法(S. H. Gee， Y. K. Hong, D. W. Erickso， M. H. Park， / ^; 丄尸Afs. 2003， W， 7560.)、微乳液法(L. A. Harris, 丄D. Goff， A. Y. Carmichael， J. S. Riffle, J. J. Harburn， T. G. S. Pierre, M. Saunders， C力e瓜船tar. 2003， 75， 1367.)、超 声辐射法(V. G. Pol， M. Motiei， A. Gedanken， J. Calderon-Moreno， Y. Mastai， C力e瓜#az^r. 2003， 75， 1378.)、水热法(Y. Sahoo， M. Cheon， S. Wang, H. Luo， E. P. Furlani， P. N. Prasad,, 尸力j^s. 6T e瓜52004， M《3380.)、有机金属化合物热分解法(j. L. Lyon， D. A. Fleming, M. B. Stone， P. Schiffer， M. E. Williams,2004，《719.)等。不同形貌的纳米磁性材料已经制备出来。 但是，具有高的比表面积和良好的磁性能，并且具有纳米片组装成的 空心球的磁性材料还未合成出来。本专利技术采用单一 的三价铁离子源一5一可溶性三价铁盐和强碱为原料，同时制备出四氧化三铁和Y-三氧 化二铁的纳米磁性材料，拓宽了它们在生物医药领域、催化领域以及 磁性分离领域的应用前景。
技术实现思路
专利技术目的是提供。 具体工艺如图l所示。具体步骤是1. 液相反应体系的配制以乙二醇作为溶剂和还原剂，以十二烷 基苯磺酸钠为表面活性剂，以可溶性三价铁盐(包括氯化铁、硫酸铁、 硝酸铁等)和强碱(氢氧化钠和氢氧化钾的一种或两种)为原料来配 制反应体系，通过搅拌来获得均一悬浮液。所述的十二烷基苯磺酸钠的浓度为O. 02_0. 2摩尔/升，可溶性三价铁盐的浓度为O. 02 — 0. 2摩 尔/升，强碱的浓度为O. l — l摩尔/升。2. 将均一悬浮液转移至水热釜中在120 — 220。C下进行微波水热处 理，微波水热处理时间为60 —90分钟。水热釜中填充量为四分之一至 二分之一。水热釜具有聚四氟乙烯内衬或直接为聚四氟乙烯材质时效 果更好。3. 对微波水热处理后的液相反应体系中的产物进行分离，对分离 出的产物进行洗涤和干燥处理，干燥温度为60 —100°C，在空气中干 燥。4. 将干燥后的产物于氮气中煅烧，得到四氧化三铁纳米粉末。煅 烧温度为200—45(TC，煅烧时间不少于l小时。5.将干燥后的产物于空气中煅烧，得到y -三氧化二铁纳米粉末。 煅烧温度为200—45(TC，煅烧时间不少于l小时。本专利技术提供的制备方法得到的材料组分分别为四氧化三铁和y -三氧化二铁，它们具有纳米片组装成的空心球结构。空心球尺寸为2 一4微米，空心球内部空心尺寸为1一3微米。本专利技术提供的铁的氧化物纳米磁性材料的制备方法及得到的材料具有以下优点(1) 首次利用同一种前驱物制备出两种不同的铁的氧化物纳米 磁性材料。(2) 乙二醇在前驱物纳米结构的合成中起到络合的作用(溶剂)，同时起到还原剂的作用。这大大简化了制备过程，降低了成 本。(3) 原料廉价易得，操作方便，制备工艺简单，不需要复杂昂贵 的设备，易于实现工业化生产。(4) 所制得的铁的氧化物纳米磁性材料具有高的比表面积(四氧 化三铁62 m7g， y -三氧化二铁56 m7g)和良好的磁性能(用 聚乙二醇改性后的四氧化三铁饱和磁化率为31.4 emu/g， 用聚乙二醇改性后的y -三氧化二铁磁化率为48. 3 emu/g)。附图说明图l铁的氧化物纳米磁性材料的制备工艺流程图 图2前驱物的X射线粉末衍射谱图图3在20(TC微波水热90分钟得到的由前驱物纳米片组装成的空 心球的扫描电子显微镜照片空心球直径为2-4微米图4在20(TC微波水热90分钟得到的由前驱物纳米片组装成的空 心球的透射电子显微镜照片图5前驱物在300。C下于氮气中煅烧1小时得到的由四氧化三铁 纳米片组装成的空心球的扫描电子显微镜照片空心球直径为2-4微 米图6前驱物在30(TC下于空气中煅烧1小时得到的由Y-三氧化二 铁纳米片组装成的空心球的扫描电子显微镜照片空心球直径为2-4 微米具体实施方式用下面非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。 实施例l.在室温下，将O. 541克水合三氯化铁和0. 600克十二垸基苯磺酸钠 溶解于20毫升乙二醇中，室温搅拌溶解，得到均匀分散的溶液。另将 0. 160本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铁的氧化物纳米磁性材料，其特征在于组分为四氧化三铁，具有纳米片组装成的空心球结构，空心球尺寸为２－４微米，空心球内部空心尺寸为１－３微米。
【技术特征摘要】
1、一种铁的氧化物纳米磁性材料，其特征在于组分为四氧化三铁，具有纳米片组装成的空心球结构，空心球尺寸为2-4微米，空心球内部空心尺寸为1-3微米。2、 一种铁的氧化物纳米磁性材料，其特征在于组分为Y-三氧 化二铁，具有纳米片组装成的空心球结构，空心球尺寸为2 — 4微米， 空心球内部空心尺寸为l一3微米。3、 一种按权利要求1所述的铁的氧化物纳米磁性材料的制备方 法，包括反应体系的配制、微波水热处理、前驱物的分离、洗涤、干 燥和煅烧工艺过程，其特征在于包括以下几个步骤(1) 以乙二醇作为溶剂和还原剂，以十二垸基苯磺酸钠为表面 活性剂，以可溶性三价铁盐和强碱为原料，室温下形成均一悬浮液； 所述的十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.02—0.2摩尔/升，可溶性三价铁 盐的浓度为0.02—0.2摩尔/升，强碱的浓度为0.1 _1摩尔/升；(2) 将均一悬浮液转移至水热釜屮进行微波水热处理，微波水 热处理时间为60_90分钟，水热釜中填充量为四分之一至二分之一。(3) 对微波水热处理后的液相反应体系中的产物进行分离，对 分离出的产物用无水乙醇洗涤，并干燥处理；(4) 将干燥后的产物于氮气或氩气中煅烧，煅烧温度为200— 450°C，煅烧时间不少于l小时。4、 一种按权利要求3所述的铁的氧化物纳米磁...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱英杰，曹少文，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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