一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法技术

本发明专利技术提供一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，包括以下步骤：制备供试品溶液、制备对照品溶液、检测样品等几个步骤对假黄皮药材进行鉴别，使用薄层色谱分析检测方法，薄层层析时呈现基本一致的荧光斑点，清晰明显，斑点圆整，无拖尾现象，易于观察，则专属性强，明确鉴别出假黄皮药材，通用性较强，为假黄皮药材的质量标准制定提供理论指导和技术支持，确保用药的有效性和安全性。药的有效性和安全性。药的有效性和安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法


本专利技术涉及药物质量控制领域，特别涉及一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法。

技术介绍

假黄皮(学名：Clausena excavata Burm.f.)别名过山香，山黄皮，鸡母黄，本品为海南省常用的中草药，收载于《中国植物志》，全株可入药，多用其叶。用作草药，多用其叶。行气、止痛，驱风，去湿，见于平地至海拔1000米山坡灌丛或疏林中。资源分布主要分布于产台湾省、福建省、广东省、海南省、广西省、云南省南部。越南、老挝、柬埔寨、泰国、缅甸、印度等地也有；参考《中国植物志》
[0001]及采集的海南卷柏植物形态制订：高1～2m的灌木，小枝及叶轴均密被向上弯的短柔毛且散生微凸起的油点。叶有小叶21～27片，幼龄植株的多达41片，花序邻近的有时仅15片，小叶甚不对称，斜卵形、斜披针形或斜四边形，长2
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9cm，宽1～3cm，很少较大或较小，边缘波浪状，两面被毛或仅叶脉有毛，老叶几无毛：小叶柄长2～5mm。花序顶生：花蕾圆球形；苞片对生，细小：花瓣白色或淡黄白色，卵形或倒卵形，长2～3mm，宽1
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2mm；雄蕊8枚，长短相间，花蕾时贴附于花瓣内侧，盛花时伸出于花瓣外，花丝中部以上线形，中部曲膝状，下部宽，花药在药隔上方有1油点：子房上角四周各有1油点，密被灰白色长柔毛，花柱短而粗。果椭圆形，长12～18mm，宽8～15mm，初时被毛，成熟时由暗黄色转为淡红色至朱红色，毛尽脱落，有种子1～2颗。花期4～5月及7～8月，稀至10月仍开花(海南)：盛果期8～10月。已报道的假黄皮化学成分主要含有有香豆素类、咔唑生物碱以及三萜类化合物，对假黄皮的含量测定鲜有研究；在防病治病方面，将假黄皮提取粉碎后组织已不复存在，显微鉴别较难，则质量控制方法以有效成分为指标，进行薄层鉴别，但目前对假黄皮的鉴别方法专属性不强，存在斑点较多难以一一对应，结果判断困难的问题。

技术实现思路

鉴以此，本专利技术提出一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，来解决上述问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，包括以下步骤：S1、制备供试品溶液：称取假黄皮粉末，加入体积分数10～50％的乙醇溶液，超声处理10～50min，超声功率400～800W，频率20～60kHz，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；S2、制备对照品溶液：取芦丁对照品，加体积分数40～80％的乙醇溶液制成浓度为0.4～0.6mg/mL的溶液，即得对照品溶液；S3、检测样品：采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液各3～9μl，分别点于同一硅胶GF
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薄层板上，以甲苯
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乙酸乙酯为展开剂，置于温度为22～30℃和相对湿度为32～80％环境下展开，展开后干燥10～20min，喷体积分数为10～20％的硫酸乙醇，加热至100～120℃，置紫外光灯下检视，确定斑点。进一步的，一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，包括以下步骤：
S1、制备供试品溶液：称取假黄皮粉末，加入体积分数30％的乙醇溶液，超声处理30min，超声功率600W，频率40kHz，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；S2、制备对照品溶液：取芦丁对照品，加体积分数60％的乙醇溶液制成浓度为0.5310mg/mL的溶液，即得对照品溶液；S3、检测样品：采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液各7μl，分别点于同一硅胶GF
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薄层板上，以甲苯
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乙酸乙酯为展开剂，置于温度为4℃和相对湿度为68％环境下展开，展开后干燥15min，喷体积分数为15％的硫酸乙醇，加热至105℃，置紫外光灯下检视，确定斑点。进一步的，所述S1中黄皮粉末和乙醇的质量体积比g/mL为1:25～35。进一步的，所述S1中黄皮粉末和乙醇的质量体积比g/mL为1:30。进一步的，所述S3甲苯和乙酸乙酯体积比为9:1。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，提高药材的质量控制水平，确保人们用药的有效性和安全性，本专利技术操作步骤简单，调整供试品溶液制备方法，筛选展开剂系统和比例对相应的被检测成分分离效果好，调节检测环境，在相对湿度适应的条件下，更能有效排除其他物质干扰，选择合适的点样量使得薄层色谱鉴别方法分离度佳、重现性好、专属性强，判断直观明确，有利于更好的控制药材质量。
附图说明
图1为实施例1、2、3的显色结果，图中A:实施例1，B:实施例2，C:实施例3；图2为实施例3、4、5、6的显色结果，图中A:3μl；B:5μl；C:7μl；D:9μl； 1
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空白溶剂，2
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对照药材溶液，3
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供试品溶液，4
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供试品溶液；图3为实施例3、7、8的显色结果，图中A.32％；B.68％；C.80％；1
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空白溶剂，2
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对照药材溶液，3
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供试品溶液，4
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供试品溶液；图4为实施例3和对比例1、2的显色结果，图中A.乙酸乙酯
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甲醇
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乙酸(4： 0.5：0.2)；B.二氯甲烷
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甲醇
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乙酸(4：0.5：0.2)、C.甲苯
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乙酸乙酯(9：1)， 1
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空白溶剂，2
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对照药材溶液，3
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供试品溶液，4
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供试品溶液；图5为十批不同产地假黄皮药材的薄层鉴别，图中1
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空白溶剂，2
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对照药材溶液，3、4、5、6、7
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供试品溶液。
具体实施方式
为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本品为芸香科黄皮属植物假黄皮Clausena excavata Burm.f.的干燥枝叶。全年可采收，除去杂质，干燥。实施例1一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，包括以下步骤：S1、制备供试品溶液：称取假黄皮粉末1g，加入体积分数10％的乙醇溶液 25mL，超
声处理10min，超声功率400W，频率20kHz，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；S2、制备对照品溶液：取芦丁对照品，加体积分数40～80％的乙醇溶液制成浓度为0.4mg/mL的溶液，即得对照品溶液；S3、检测样品：采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF
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薄层板上，以体积比为9:1的甲苯
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乙酸乙酯为展开剂，置于温度为22℃和相对湿度为32％环境下展开，展开后干燥10min，喷体积分数为10％的硫酸乙醇，加热至100℃，置紫外光灯下检视，确定斑点。实施例2一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，包括以下步骤：S1、制备供试品溶液：称取假黄皮粉末1g，加入体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、制备供试品溶液：称取假黄皮粉末，加入体积分数10～50％的乙醇溶液，超声处理10～50min，超声功率400～800W，频率20～60kHz，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；S2、制备对照品溶液：取芦丁对照品，加体积分数40～80％的乙醇溶液制成浓度为0.4～0.6mg/mL的溶液，即得对照品溶液；S3、检测样品：采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液各3～9μl，分别点于同一硅胶GF
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薄层板上，以甲苯
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乙酸乙酯为展开剂，置于温度为22～30℃和相对湿度为32～80％环境下展开，展开后干燥10～20min，喷体积分数为10～20％的硫酸乙醇，加热至100～120℃，置紫外光灯下检视，确定斑点。2.如权利要求1所述的一种假黄皮药材薄层色谱鉴别的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、制备供试品溶液：称取假黄皮粉末，加入体积分数30％的乙醇溶液，超声处理30...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永辉，李立言，吴娇霞，吴毓皇，徐晗，
申请(专利权)人：海南医学院，
类型：发明
国别省市：